酸败度测定法

2303 酸败度测定法
    酸败是指油脂或含油脂的种子类药材和饮片，在贮藏过程中发生复杂的化学变化，生成游离脂肪酸、过氧化物和低分子醛类、酮类等产物，出现特异臭味，影响药材和饮片的感观和质量。
    本方法通过测定酸值、羰基值和过氧化值，以检查药材和饮片中油脂的酸败度。
    一、油脂提取
    除另有规定外，取供试品30～50g（根据供试品含油脂量而定），研碎成粗粉，置索氏提取器中，加正己烷100～150ml（根据供试品取样量而定），置水浴上加热回流2小时，放冷，用3号垂熔玻璃漏斗滤过，滤液置水浴上减压回收溶剂至尽，所得残留物即为油脂。
    二、酸败度测定
    酸值测定 取油脂，照脂肪与脂肪油测定法（通则 0713）测定。
    羰基值测定 羰基值系指每lkg油脂中含羰基化合物的毫摩尔数。
    除另有规定外，取油脂0.025～0.5g，精密称定，置25ml量瓶中，加甲苯适量溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml具塞刻度试管中，加4.3%三氯醋酸的甲苯溶液3ml及0.05% 2，4-二硝基苯肼的甲苯溶液5ml，混匀，置60℃水浴加热30分钟，取出冷却，沿管壁缓缓加入4%氢氧化钾的乙醇溶液10ml，加乙醇至25ml，密塞，剧烈振摇1分钟，放置10分钟，以相应试剂作空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401）在453nm波长处测定吸光度，按下式计算：
                      A×5
    供试品的羰基值= ————×1000 
                     854×W
    式中A为吸光度；
    W为油脂的重量，g；
    854为各种羰基化合物的2，4 -二硝基苯肼衍生物的摩尔吸收系数平均值。
    过氧化值测定 过氧化值系指油脂中过氧化物与碘化钾作用，生成游离碘的百分数。
    除另有规定外，取油脂2～3g，精密称定，置250ml的干燥碘瓶中，加三氯甲烷-冰醋酸（1：1）混合溶液30ml，使溶解。精密加新制碘化钾饱和溶液1ml，密塞，轻轻振摇半分钟，在暗处放置3分钟，加水100ml，用硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L）滴定至溶液呈浅黄色时，加淀粉指示液1ml， 继续滴定至蓝色消失；同时做空白试验，照下式计算：
                        （A－B）×0.001269
    供试品的过氧化值=——————————×100
                               W
    式中A为油脂消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
    B为空白试验消耗硫代硫酸钠滴定液的体积，ml；
    W为油脂的重量，g；
    0.001269为硫代硫酸钠滴定液（0.01mol/L） 1ml相当于碘的重量，g。