甲醇量检查法

0871 甲醇量检查法
    本法系用气相色谱法（通则0521）测定酒剂或酊剂等含乙醇制剂中甲醇的含量。除另有规定外，按下列方法测定。
    第一法（毛细管柱法）
    色谱条件与系统适用性试验 采用（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃，检测器（FID）温度220℃，分流进样，分流比为1：1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。
    测定法 取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。
    第二法（填充柱法）
    色谱条件与系统适用性试验 用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。
    校正因子测定 精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，取1μl注入气相色谱仪，连续进样3～5次，测定峰面积，计算校正因子。
    测定法 精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液，取lμl注入气相色谱仪，测定，即得。
    除另有规定外，供试液含甲醇量不得过0.05% （ml/ml） 。
    【附注】（1）如采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置出现杂质峰，可改用外标法测定。
    （2）建议选择大口径、厚液膜色谱柱，规格为30m×0.53mm×3.00μm。