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干燥失重测定法

来源:四部   分类:通则   页码:103  

0831 干燥失重测定法
取供试品,混合均匀(如为较大的结晶,应先迅速捣碎使成2mm以下的小粒),取约1g或各品种项下规定的重量,置与供试品相同条件下干燥至恒重的扁形称量瓶中,精密称定,除另有规定外,在105℃干燥至恒重。由减失的重量和取样量计算供试品的干燥失重。
供试品干燥时,应平铺在扁形称量瓶中,厚度不可超过5mm,如为疏松物质,厚度不可超过10mm。放入烘箱或干燥器进行干燥时,应将瓶盖取下,置称量瓶旁,或将瓶盖半开进行干燥;取出时,须将称量瓶盖好。置烘箱内干燥的供试品,应在干燥后取出置干燥器中放冷,然后称定重量。
供试品如未达规定的干燥温度即融化时,除另有规定外,应先将供试品在低于熔化温度5~10℃的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。生物制品应先将供试品于较低的温度下干燥至大部分水分除去后,再按规定条件干燥。
当用减压干燥器(通常为室温)或恒温减压干燥器(温度应按各品种项下的规定设置。生物制品除另有规定外,温度为60℃)时,除另有规定外,压力应在2.67kPa(20mmHg)以下。干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷、无水氯化钙或硅胶;恒温减压干燥器中常用的干燥剂为五氧化二磷。应及时更换干燥剂,使其保持在有效状态。

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