馏程测定法

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0611 馏程测定法    馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标准大气压 [101. 3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。
    某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。
    
    仪器装置 用国产19标准磨口蒸馏装置一套，如图。 A为蒸馏瓶；B为冷凝管，馏程在130℃以下时用水冷却， 馏程在130℃以上时用空气冷凝管；C为具有0.5ml刻度的25ml量筒；D为分浸型具有0.2℃刻度的温度计，预先经过校正，温度计汞球的上端与蒸馏瓶出口支管的下壁相齐；根据供试品馏程的不同，可选用不同的加热器，通常馏程在80℃以下时用水浴（其液面始终不得超过供试品液面），80℃以上时用直接火焰或其他电热器加热。
    测定法 取供试品25ml，经长颈的干燥小漏斗，转移至干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小瓷片数片，插上带有磨口的温度计，冷凝管的下端通过接流管接以25ml量筒为接收器。如用直接火焰加热，则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上（石棉板宽12～15cm，厚0.3～0.5cm，孔径2.5～3.0cm），并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合，以免汽化后的蒸气继续受热，然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾，调节加热强度使每分钟馏出2～3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3～4ml或一定比例的容积馏出时，温度计上所显示的温度范围，即为供试品的馏程。
    测定时，如要求供试品在馏程范围内馏出不少于90％时，应使用100ml蒸馏瓶，并量取供试品50ml，接收器用50ml量筒。
    测定时，大气压如在101.3kPa（760mmHg）以上，每高0.36kPa（2.7mmHg），应将测得的温度减去0.1℃；如在101.3kPa（760mmHg）以下，每低 0.36kPa（2.7mmHg），应增加0.1℃。

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