磷酸三丁酯残留量测定法

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3205 磷酸三丁酯残留量测定法    本法系用气相色谱法测定供试品中磷酸三丁酯残留量。
    照气相色谱法（通则0521）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用酸改性聚乙二醇（20M）毛细管柱，柱温140℃，气化室温度190℃，火焰离子化检测器或氮磷检测器，检测器温度210℃，载气（氮气）流速为每分钟60ml，或根据仪器选择检测条件。理论板数按磷酸三丁酯峰计算应不低于5000，磷酸三丁酯峰与磷酸三丙酯峰的分离度应不小于1.5，磷酸三丁酯对照品溶液连续进样5次，所得磷酸三丁酯峰与磷酸三丙酯峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。
    内标溶液的制备 取磷酸三丙酯适量，用正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含400μg的溶液。
    测定法 精密量取供试品3ml，置具塞玻璃离心管中，精密加内标溶液50μl与1.5mol/L高氯酸溶液0.75ml，振荡1分钟；置37℃水浴保温10分钟后，再加正己烷4ml，振荡2分钟；以每分钟2000转离心20分钟，小心吸取上层正己烷，用空气流将其浓缩至约0.2ml（不能加热），取0.1μl注入气相色谱仪。另取磷酸三丁酯对照品适量，精密称定，加正己烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含600μg的溶液；精密量取该溶液10μl、20μl、40μl、60μl、80μl，分别置已精密加水3ml的具塞玻璃离心管中，再向各对照品管精密加内标溶液50μl，自“振荡1分钟”起，同法操作。以各磷酸三丁酯对照品峰面积与内标峰面积比，对磷酸三丁酯对照品溶液浓度作直线回归，求得直线回归方程，计算出供试品中磷酸三丁酯含量（μg/ml）。
    【附注】 （1）对照品溶液与供试品溶液的溶剂挥发的速度应尽量保持一致；若离心后，乳化仍未完全破除，可在振荡器上稍微振摇一下，再离心1次。
    （2）直线回归相关系数应不低于0.99。

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