主题 : 分享药品检验过程中的小经验与小技巧
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41#   发表于:2017-11-30 11:06:44  IP:221.183.*.*
高效液相色谱柱的维护:a.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度);b.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围;c.避免流动相组成及极性的剧烈变化;d.流动相使用前必须经脱气和过滤处理;e.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存于甲醇或乙腈中;f.氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。
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42#   发表于:2017-11-30 11:08:09  IP:221.183.*.*
铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉,可溶性淀粉先溶于热水中,晾凉后加入聚酰胺粉研磨就OK了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。
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43#   发表于:2017-11-30 11:08:38  IP:221.183.*.*
测定各种中药材或中成药含量测定时,配制的对照品前对照品除特殊规定外,一般要在五氧化二磷减压干燥12小时以上
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44#   发表于:2017-11-30 11:10:34  IP:221.183.*.*
在含量测定过程中,如果遇到测量结果不准时如何处理?
根据我的经验在测量过程中可以带标准样品(已知含量)和被测试样品同时、平行进行测试。
把测试结果和标准样品进行比较即可。
这样的话,我们测试的结果就可以得到修正了。
如已知含量的标准样浓度为1.0,而我们测试结果为0.91,我们就需要把样品的测试结果除以0.91即可得到相对准确的结果。
采用“加标回收”的方法更好。只是相对复杂一些。
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45#   发表于:2017-11-30 11:13:24  IP:221.183.*.*
1.硫酸盐测定中,要求调PH值的,一定要用酸度计精密测定,不要用试纸,否则会影响结果;
2.重金属和砷盐检项中,标准溶液取用量最好是2ml,可以适当的调节供试品的取样量,因为这个浓度颜色比较清晰,容易判断;
3.三七总皂苷含量测定时,薄层板点样前要充分活化,点样结束后,展开,要薄层板放到层析缸和展开剂中堡和20分钟后,在把板子放到展开剂中展开,达到五分之三位置,取出,再在90度活化15分钟,然后喷显色剂,效果比较好;
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46#   发表于:2017-11-30 11:13:43  IP:221.183.*.*
4、做氮含量测定采用常量法时,40%氢氧化钠的使用量在90ml,比较好,可是反应比较完全;
5、药材黄芪的含量一般是药典规定含量的10倍左右,所以,在制备供试品时,可以适当放大稀释倍数;
6、红花药材山萘酚含量测定时,制备供试品时,在水浴上蒸干,要控制好水浴的温度,过高容易把样品蒸干,造成结果不平行;
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47#   发表于:2017-11-30 11:16:39  IP:221.183.*.*
1.我走访过很多药厂,查看HPLC时大多数都可以在泵头和管路连接处发现有白色的结晶出现。产生这种结晶的原因是使用了含缓冲盐的流动相后,对系统冲洗时间不够,管路中残留了少量的缓冲盐随流动相渗出造成的。如果有朋友发现相同的问题,只要延长冲洗时间就可以解决。
2.在做薄层时层析缸的气密性也很重要,新的层析缸最好在缸口涂点凡士林。
3.做滴定时一定要注意所配溶液是否和以前的溶液的性状相同(如:颜色),如果不同就要考虑试剂、溶剂和器皿是不是变质或被污染了。
4.做紫外时因重视仪器的预热时间,预热时间太短,对实验结果的影响很大。
5.我看到有很多实验员在配置薄层板的CMC-Na溶液时喜欢加热,使其快速完全的溶解。这样做有一个很大的弊端,制作出来的薄层板是非常不平滑的,建议还是让其自己慢慢溶解,即时不能完全溶解,也可以使用。
6.岛津的HPLC-10A的部分仪器对乙腈非常敏感,如果流动相中含有大量的乙腈时因逐步过度,否则会产生漏液或压力不稳定。
7.做HPLC时使用低波长时,水的纯度要求要比高波长要高一些。比如210nm以下波长检测时。
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48#   发表于:2017-11-30 11:17:00  IP:221.183.*.*
进行TOC测定的时候,环境因素是影响测定结果最大的因素。
1、取样的瓶必须是干净的,就是洗好的瓶子,必须远离空气中有机试剂浓度较大的房间,如果不能避免,就应当放置在相对密闭的柜子里。
2、在样品的转移过程中,选择空气质量好的房间,若在配置过程中,房间里有有机试剂的存在,检验结果绝对不是样品真实的值。

做薄层的时候,如果用的不是预置板,建议最好把边上的部分刮去,防止边缘效应,对定量的结果会有很大的帮助。
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49#   发表于:2017-11-30 11:17:29  IP:221.183.*.*
1.抗生素的效价测定时 加菌量一定要准确 否则结果会相差很大 不建议使用10ml的刻度吸管
2.无菌实验时,HTY601集菌仪使用之前先观察集菌培养器的软管走势是否顺畅,这时不宜使用太小的转数,因为很容易挤断软管,大约在70转数即可
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50#   发表于:2017-11-30 11:17:57  IP:221.183.*.*
做马来酸氯苯那敏的有关物质的时候,采用气相法,样品的溶剂峰旁边会出来一个大峰,此峰在对照品中并无出现,容易疑惑是杂质并判断为超标,实际此峰是马来酸的峰,即马来酸氯苯那敏进样后会分解成马来酸与氯苯那敏两个峰。在做判断时不止应扣除溶剂峰,还应扣除马来酸峰。这样才是真正结果。
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