主题 : 分享药品检验过程中的小经验与小技巧
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21#   发表于:2017-11-30 10:50:24  IP:221.183.*.*
HPLC检测中,梯度条件容易产生干扰峰,可尝试通过以下几种方法规避:
1:使用重蒸后的水或用市售的纯净水(乐百氏的比较好)
2:尽量选用高波长下检测
3:梯度程序尽量平缓
4:样品浓度选用线性范围内的最高点
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22#   发表于:2017-11-30 10:50:59  IP:221.183.*.*
在作澄明度检查、可见异物或者不溶性微粒检查时,不可以用超声波助溶的,否则有些东西就被分解了,什么也查不到,和粉末药品的工艺有关。
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23#   发表于:2017-11-30 10:51:43  IP:221.183.*.*
在做片剂或胶囊剂的溶出度实验时,规定药液需经0.8Um的滤膜滤过,但采用液相检测时,进柱前样品还要经0.45Um的滤膜,此时,可以省略第一步过滤,直接做进柱前的样品过滤,否则滤膜会对样品产生吸附,使检测结果偏低。
另外不同生产厂家的滤膜对样品的吸附不同,在检测时一定要要注意,可用对照品先做一个过滤前后的对比试验,检查滤膜的吸附。
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24#   发表于:2017-11-30 10:52:45  IP:221.183.*.*
在配制PH缓冲液时,要用新沸放冷的水,并在使用前按药典规定对水进行测定,应符合pH范围,配好的缓冲液放一部分在外面使用,其余的封口冰箱保存(因为缓冲液很容易长菌),外面的长菌要及时更换,测定时将温度传感器与pH计一起放入待测液中。
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25#   发表于:2017-11-30 10:53:00  IP:221.183.*.*
在做有机溶剂残留市要注意载气流速一般柱流速在1-3ml较好,太大样品重复性不好,尾吹气流量也需注意
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26#   发表于:2017-11-30 10:53:18  IP:221.183.*.*
使用HPLC的过滤装置时 ,一定要注意虑膜的材质,如果是“羟甲基纤维素”不可以过滤含有机相的液体,否则就溶解了,有机相过滤要使用聚四氟乙烯的。
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27#   发表于:2017-11-30 10:56:22  IP:221.183.*.*
当做高效液相测定肽类时,使用梯度条件情况下,在做第一针样品前,最好走一个空梯度,这样保留时间会一致些。
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28#   发表于:2017-11-30 10:58:10  IP:221.183.*.*
做片剂的溶出度试验时(如红霉素、阿齐等)用硫酸一定要临用新配,否则硫酸吸水后会使结果偏低
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29#   发表于:2017-11-30 10:58:57  IP:221.183.*.*
中药做薄层鉴别时,需要检测的主要成分,其性质应该与提取方法、展开剂极性、显色条件相适应。
比如生物碱类成分,多显碱性,因此提取方法多为碱性氯仿回流,展开剂中肯定有浓氨或二乙胺,显色用碘化铋钾试液。
再如黄酮类,不论是黄酮苷还是苷元,分子结构中都有酚羟基而显酸性,所以提取方法多为用乙酸乙酯在酸水中萃取,展开剂多用甲苯-乙酸乙酯-甲酸 系列,显色剂5%三氯化铝乙醇溶液或1%三氯化铁乙醇溶液。
另外,做薄层时,建议用甲醇处理一份供试品溶液备用,他的内容囊括了你需要检验的所有成分,如果某个薄层你做不出来,就可以用这份供试品溶液复核,如果有斑点,改进一下你的制备方法就可以了;如果还没有,就考虑是你样品的问题了。
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30#   发表于:2017-11-30 10:59:13  IP:221.183.*.*
作中药槟榔的薄层鉴别时,用浓氨试液调PH一定要准确,否则无斑点出现.
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