羟苯苄酯

羟苯苄酯QiangbenbianzhiBenzyl Hydroxybenzoate
    
    [94-18-8]
    本品为苄基-4-羟基苯甲酸[1]。按干燥品计算，含C14H12O3应为 98.0%～102.0%。
    【性状】 本品为白色或乳白色结晶性粉末。
    本品在甲醇或乙醇中溶解，在水中几乎不溶。
    熔点 本品的熔点（通则0612）为111～113℃。
    【鉴别】 （1） 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2） 取本品，加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含5μg溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在260nm的波长处有最大吸收。
    （3） 本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。
    【检查】 酸度 取本品0.2g，加50%乙醇水溶液5ml，摇匀，加甲基红指示液2滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至橙色，消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）不得过0.1ml。
    氯化物 取本品2.0g，加水50ml，80℃水浴加热5分钟，放冷，滤过；取续滤液5.0ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.035%）。
    硫酸盐 取氯化物项下续滤液25ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液2.4ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.024%）。
    有关物质 取本品，加溶剂[1%冰醋酸-甲醇（40：60）]溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精密称取对羟基苯甲酸对照品适量，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）试验，用苯基硅烷键合硅胶为填充剂，流动相A为1%冰醋酸，流动相B为甲醇；按下表进行梯度洗脱，检测波长为254nm。称取，羟苯丁酯与羟苯苄酯对照品各适量，加溶剂溶解并稀释制成每1ml各含10μg的混合溶液，作为系统适用性溶液，取系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯丁酯与羟苯苄酯峰之间的分离度应不小于3.0。取对照溶液20μl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰的峰高约为满量程的25%；再精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与对羟基苯甲酸峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，含对羟基苯甲酸不得过1.0%，其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。
    
    干燥失重 取本品，置硅胶干燥器内，减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5%（通则0831）。
    炽灼残渣 取本品1.0g，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过0.1%。
    重金属 取炽灼残渣项下的遗留残渣，依法测定（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以苯基硅烷键合硅胶为填充剂，以1%冰醋酸为流动相A，以甲醇为流动相B，按下表进行梯度洗脱，检测波长254nm。取有关物质项下系统适用性溶液20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，羟苯丁酯与羟苯苄酯峰之间的分离度应不小于3.0。
    测定法 取本品适量，精密称定，加溶剂[1%冰醋酸-甲醇（40：60）]溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取羟苯苄酯对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    
    【类别】 药用辅料，抑菌剂。 
    【贮截】 密闭保存。