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甘油磷酸钙

来源:四部   分类:药用辅料   页码:492  

甘油磷酸钙
Ganyoulinsuangai
Calcium Glycerophosphate
C3H7CaO6P 210.14
[27214-00-2]
本品是由甘油和磷酸共热,再加石灰乳中和,用乙醇沉淀,收集沉淀,经洗涤、干燥而制得。为本β-,D-和L-a-甘油磷酸钙的混合物。按干燥品计算,含钙(Ca)应为18.6%~19.4%。
【性状】本品为白色至微黄色粉末,无臭或微臭,略有引湿性。
本品在水中微溶,在乙醇中几乎不溶。
【鉴别】(1)取本品约0.1g,用水和稀硝酸各10ml溶解后,加钼酸铵试液5ml,煮沸,即发生黄色沉淀。
(2)取本品约0.1g,加硫酸氢钾0.1g,混合后,置试管中加热,即发生丙烯醛的刺激性臭。
(3)本品显钙盐的火焰反应(通则0301)。
【检查】酸碱度 取本品1.0g,用水100ml溶解,加酚酞指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)或盐酸滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)或盐酸滴定液(0.1mol/L)不得过1.7ml。
溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g,用水100ml溶解,依法检查(通则0901与通则0902),溶液应澄清无色,如显浑浊,与3号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓。
氯化物 取本品0.25g,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.02%)。
硫酸盐 取本品0.25g,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液5.0ml制成的对照溶液比较,不得更浓(0.2%)。
磷酸盐 取本品1.0g,置25ml纳氏比色管中,加稀硝酸10ml溶解,加钼酸铵试液10ml,摇匀,静置10分钟,如显色,与磷酸盐标准溶液(精密称取磷酸二氢钾0.192g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取3ml,置另一100ml的量瓶中,加稀硝酸至刻度,摇匀)10ml制成的对照液比较,不得更浓(0.04%)。
柠檬酸盐 取本品5g置烧杯中,加新沸冷水20ml,溶解后滤过,滤液中加硫酸0.15ml,振摇,滤过,滤液中加硫酸汞试液5ml,加热至沸腾,再加高锰酸钾溶液0.5ml,再次加热至沸腾,应无沉淀产生。
游离甘油与醇中可溶物 取本品1g,加无水乙醇25ml,振摇2分钟,滤过,滤渣用无水乙醇5ml洗涤,合并滤液与洗液,置经70℃干燥至恒重的蒸发皿中,置水浴上蒸干,在70℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg(0.5%)。
干燥失重 取本品,在150℃干燥4小时,减失重量不得过12.0%(通则0831)。
铁盐 取本品1.0g,用稀盐酸2ml与水23ml溶解后,依法检查(通则0807),与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深(0.002%)。
重金属 取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与水适量使成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品0.67g,加水23ml和盐酸5ml,溶解后,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。
【含量测定】取本品0.2g,精密称定,加水300ml振摇使溶解,加10mol/L氢氧化钠溶液6.0ml及钙羧酸指示剂15mg,用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫色变为蓝色。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于2.004mg的Ca。
【类别】药用辅料,稀释剂和吸湿剂等。
【贮藏】密封,在干燥处保存。

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