磷酸氯喹

磷酸氯喹Linsuan LukuiChloroqiiine Phosphate
    
    C18H26ClN3•2H3PO4  515.87
    本品为N'，N'-二乙基-N4-（7-氯-4-喹啉基）-1，4-戊二胺二磷酸盐。按干燥品计算，含C18H26ClN3•2H3PO4不得少于98.0%。
    【性状】 本品为白色结晶性粉末；无臭；遇光渐变色；水溶液显酸性反应。
    本品在水中易溶，在乙醇、三氯甲烷、乙醚中几乎不溶。
    熔点 本品的熔点（通则 0612）为193～196℃，熔融时同时分解。
    【鉴别】（1）取本品，加0.01mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）测定，在222nm、257nm、329nm与343nm的波长处有最大吸收。
    （2）取本品约0.5g，置分液漏斗中，加水25ml溶解后，加氢氧化钠试液5ml、乙醚50ml振摇提取，醚层用水洗涤后通过置有无水硫酸钠的漏斗滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣用五氧化二磷为干燥剂减压干燥至析出结晶，其红外光吸收图谱应与氯喹的对照图谱（光谱集 672图）一致。
    （3）本品的水溶液显磷酸盐的鉴别反应（通则 0301）。
    【裣查】酸度  取本品1.0g，加水10ml溶解后，依法测定（通则 0631），pH值应为3.5～4.5。
    溶液的澄清度  取本品1.0g，加水10ml，溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则 0902第一法）比较，不得更浓。
    有关物质 取本品，用水制成每1ml中含50mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水分别稀释制成每1ml中含0.5mg、0.25mg和0.125mg的溶液作为对照溶液（1）、（2）和（3）。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述四种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷-环己烷-二乙胺（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，置紫外灯（254nm）下检视。对照溶液（3）应显一个明显斑点，供试品溶液如显杂质斑点，深于对照溶液（2）所显主斑点颜色且浅于对照溶液（1）所显主斑点颜色的杂质斑点不得多于1个，其他杂质斑点不得深于对照溶液（2）所显主斑点的颜色。
    千燥失重  取本品，在120℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则 0831）。
    重金属  取本品1.0g，置石英坩埚中，加硫酸1ml使湿润，缓缓炽灼至硫酸蒸气除尽后，加硝酸0.5ml继续炽灼至氧化氮蒸气除尽后，在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，依法检查（通则 0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    砷盐 取本品0.40g，加氢氧化钙1.0g，混合，加水少量，搅拌均匀，干燥后，先用小火烧灼使炭化，再在500～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml使溶解，依法检查（通则 0822第一法），应符合规定（0.0005%）。
    【含量测定】 取本品约0.2g，精密称定；加冰醋酸20ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于25.79mg的C18H26ClN3•2H3PO4。
    【类别】抗疟药，抗阿米巴药。
    【贮藏】遮光，密封保存。
    【制剂】（1）磷酸氯喹片（2）磷酸氯喹注射液