丙戊酸钠

丙戊酸钠BingwusuannaSodium Valproate
    
    本品为2-丙基戊酸钠。按干燥品计算，（C8H15NaO2）不得少于99.0%。
    【性状】 本品为白色结晶性粉末或颗粒；有强吸湿性。
    本品在水中极易溶解，在甲醇或乙醇中易溶，在丙酮中几乎不溶。
    【鉴别】（1）取有关物质项下的供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取丙戊酸钠对照品约10mg，置分液漏斗中，加水10ml，加稀硫酸5ml，振摇，用二氯甲烷提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，加无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液置旋转蒸发器上蒸干（温度不超过30℃），精密加二氯甲烷20ml，振摇使残渣溶解，摇匀，作为对照品溶液。照有关物质项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集65图）一致。
    （3）本品显钠盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】 碱度 取本品1.0g，加水20ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为7.5～9.0。
    溶液的澄清度与颜色 取本品1.0g，加新沸过的冷水10ml使溶解后，溶液应澄清无色。如显色，与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更深。
    氯化物 取本品1.25g，置分液漏斗中，加水20ml，振摇使溶解，加稀硝酸5ml，振摇，放置12小时，取下层溶液供试验用。取供试验用溶液5ml，加水10ml，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓 （0.02%）。
    硫酸盐 取氯化物检查项下的供试验用溶液10ml，依法检查（通则0802），与标准硫酸钾溶液1.0ml制成的对照溶液比较，不得更浓（0.02%）。
    醇中不溶物 取本品约1g，加无水乙醇10ml，应完全溶解。
    有关物质 临用新制。取本品约0.5g，置分液漏斗中，加水10ml，加稀硫酸5ml，振摇使溶解，用二氯甲烷提取3次，每次20ml，合并二氯甲烷液，加无水硫酸钠适量，振摇，滤过，滤液置旋转蒸发器上蒸干（温度不超过30℃），加二氯甲烷适量， 振摇使残渣溶解，定量转移至100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；取2-苯乙醇20mg，置10ml量瓶中，加二氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀，取1ml，置25ml量瓶中，加供试品溶液1ml，用二氯甲烷稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性溶液。照气相色谱法（通则0521）试验，以聚乙二醇（PEG-20M）为固定液的毛细管色谱柱；起始温度为130℃，维持20分钟，再以每分钟5℃的速率升温至200℃，维持15分钟；进样口温度为220℃；检测器温度为220℃。取系统适用性溶液1μl，注入气相色谱仪，记录色谱图，2-苯乙醇峰与丙戊酸峰的分离度应大于3.0。精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.05倍的色谱峰忽略不计。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.0%（通则0831）。
    重金属取 本品1.0g，依法检查（通则0821第三法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 取本品约0.5g，精密称定，加水30ml溶解后，加乙醚30ml，照电位滴定法（通则0701），用玻璃-饱和甘汞电极，用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定至pH 4.5。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于16.62mg的C8H15NaO2。
    【类别】 抗癫痫药。
    【贮藏】 密封，在干燥处保存。
    【制剂】（1）丙戊酸钠片（2）注射用丙戊酸钠