甘氨双唑钠

甘氨双唑钠Gan’an ShuangzuonaGlycididazole Sodium
    
    本品为N，N-双[2-[（2-甲基-5-硝基-1H-咪唑-1-基）乙氧基]-2-氧代-乙基]甘氨酸钠三水合物。按无水无残留溶剂计算，含C18H22N7NaO10应为97.0%～102.0%。
    【性状】 本品为类白色至微黄色的结晶或结晶性粉末；无臭；遇光色渐变深。
    本品在水或甲醇中易溶，在三氯甲烷或环己烷中不溶；在冰醋酸中易溶。
    【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含甘氨双唑钠约15µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在319nm的波长处有最大吸收。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集1129图）一致。
    （4）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应（通则0301）。
    【检查】 酸碱度 取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（通则0631），pH值应为6.0～7.5。
    溶液的澄清度与颜色 取本品0.1g，加水10ml溶解后，溶液应澄清无色；如显浑浊，与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色或黄绿色4号标准比色液（通则0901第一法）比较，不得更深。
    有关物质 避光操作。临用新制。取含量测定项下的供试品溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另精密称取甲硝唑对照品适量，加流动相使溶解并定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对照品溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液、对照溶液与对照品溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，甲硝唑按外标法以峰面积计算，不得过1.0% ；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）；杂质总量不得过2.0%。
    残留溶剂 取本品约1.0g，精密称定，置10ml量瓶中，精密加入内标溶液（取乙酸乙酯适量，用二甲基亚砜稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液）溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密称取乙醇适量，用内标溶液定量稀释制成每1ml中含乙醇0.5mg的溶液，摇匀，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第三法）测定。以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱，起始温度60℃，保持10分钟，再以每分钟20℃的升温速率升至200℃，保持3分钟；进样口温度为230℃，检测器温度为250℃。取对照品溶液1μl注入气相色谱仪，记录色谱图，乙醇与内标峰的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图，按内标法以峰面积比值计算，含乙醇不得过0.5%。
    氯化物 取本品0.30g，加水25ml溶解后，依法检查（通则0801），与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.020%）。
    水分 取本品，照水分测定法（通则0832第一法1）测定，含水分应为9.0%～11.5%。
    结晶性 取本品少许，依法检查（通则0981第一法），应符合规定。
    重金属 取本品1.0g，依法检查（通则0821第二法），含重金属不得过百万分之二十。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L醋酸铵溶液（pH7.1）（15：85）为 流动相；检测波长为316nm。理论板数按甘氨双唑钠峰计算不低于3000，甘氨双唑钠峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
    测定法 避光操作。临用新制。取本品适量，精密称定，加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取甘氨双唑钠对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 放射增敏药。
    【贮藏】 密封，凉暗干燥处保存。
    【制剂】 注射用甘氨双唑钠