去氧氟尿苷分散片

去氧氟尿苷分散片Quyangfuniaogan FensanpianDoxifluridine Dispersible Tablets
    本品含去氧氟尿苷（C9H11FN2O5）应为标示量的93.0%～107.0%。
    【性状】 本品为白色或类白色片。
    【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于去氧氟尿苷0.2g），加水10ml，振摇，滤过，取滤液加溴试液1ml，振摇，红色即消失。
    （2）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （3）取本品细粉适量，加水溶解并稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷1µg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在269nm的波长处有最大吸收，在234nm的波长处有最小吸收。
    【检查】 有关物质 取本品细粉适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷1mg的溶液，滤过，取续滤液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的7倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和不得大于对照溶 液主峰面积的3倍（1.5%）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法），以盐酸溶液（9→1000）900ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经15分钟时，取溶液滤过，精密量取续滤液适量，用溶出介质稀释制成每1ml中约含去氧氟尿苷10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在269nm的波长处测定吸光度；另精密称取去氧氟尿苷对照品适量，加溶出介质溶解并定量稀释制成每1ml中约含10µg的溶液，同法测定，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水-乙腈-甲醇（75：5：20）为流动相；检测波长为 269nm。理论板数按去氧氟尿苷峰计算不低于1500。
    测定法 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于去氧氟尿苷25mg），置25ml量瓶中，加水适量，超声处理约10分钟使去氧氟尿苷溶解，取出，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图；另精密称取去氧氟尿苷对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同去氧氟尿苷。
    【规格】 0.2g
    【贮藏】 遮光，密封保存。