双氯芬酸钾片

双氯芬酸钾片Shuanglüfensuanjia PianDiclofenac Potassium Tablets
    本品含双氯芬酸钾（C14H10Cl2KNO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品为白色片或糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显白色。
    【鉴别】 在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】 有关物质 取含量测定项下的细粉适量（约相当于双氯芬酸钾25mg），精密称定，置25ml量瓶中，加甲醇适量，超声使溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心；取上清液作为供试品溶液；精密量取适量，用甲醇定量稀释制成每1ml中约含5µg的溶液，作为对照溶液。照双氯芬酸钾有关物质项下的方法测定。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，在 相对保留时间1.2～1.3处的杂质峰（杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液主峰面积的2倍（1.0%）。
    含量均匀度（12.5mg规格） 取本品1片，置50ml量瓶中，加70%甲醇溶液适量，超声使溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。照含量测定项下的方法测定，应符合规定（通则0941）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第二法），以水900ml为溶出介质，转速为每分钟50转，依法操作，经30分钟时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液（12.5mg规格）；或精密量取续滤液5ml，置10ml（25mg规格）或20ml（50mg规格）量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取双氯芬酸钾对照品适量，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每1ml中含双氯芬酸钾14µg的溶液，作为对照品溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401），在 276nm的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量。限度为标示量的80%，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为276nm。取双氯芬酸钾对照品适量，用水制成每1ml中约含1mg的溶液，取该溶液适量暴露于紫外光灯（254nm）下照射15分钟，取20µl注入液相色谱仪，记录色谱图，在与主峰相对保留时间约0.8处出现一杂质峰，两者的分离度应大于4.0。
    测定法 取本品20片，除去包衣（薄膜衣片可不除去包衣），精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氯芬酸钾25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，超声使双氯芬酸钾溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液，精密量取10µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钾对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】 同双氯芬酸钾。
    【规格】（1）12.5mg （2）25mg （3）50mg
    【贮藏】密封，在干燥处保存。