双氯芬酸钠肠溶胶囊

双氯芬酸钠肠溶胶囊Shuanglüfensuanna ChangrongjiaonangDiclofenac Sodium Enteric Capsules
    本品含双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】本品内容物为白色或类白色球形小丸。
    【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】有关物质 取含量测定项下的细粉适量（约相当于双氯芬酸钠0.1g），精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇适量，超声使双氯芬酸钠溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液；另取邻苯二甲酸二乙酯5mg，置200ml量瓶中，精密加供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照双氧芬酸钠有关物质项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除邻苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外，在相对保留时间1.2～1.3处的杂质峰（杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计算）不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积的2倍（1.0%）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法1）测定，以0.1mol/L盐酸溶液750ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液（1）；立即加入预热至37℃±0.5℃的0.2mol/L磷酸钠溶液250ml，混匀（必要时用2mol/L的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8），转速不变，继续溶出45分钟时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液（2）。另取双氯芬酸钠对照品10mg，精密称定，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液，精密量取对照品贮备溶液5ml，置200ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；另精密量取对照品贮备溶液5ml，置20ml量瓶中，用溶出介质（0.1mol/L盐酸溶液和0.2mol/L磷酸钠溶液，按3：1混合均匀，必要时用2mol/L 的氢氧化钠溶液或2mol/L的盐酸溶液调节pH值至6.8）稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（2）。照含量测定项下的色谱条件，精密量取供试品溶液（1）、（2）和对照品溶液（1）、（2）各500，分别注入液相色谱仪，按外标法以峰面积计算，每粒在酸中的溶出量应小于标示量的10%；每粒在缓冲液中的溶出量，限度为80%，应符合规定。
    其他 应符合胶囊剂项下有关的各项规定（通则0103）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为276nm。取双氯芬酸钠对照品适量，用水制成每1ml中约含1mg的溶液，取该溶液适量暴露于紫外光灯（254nm）下，照射15分钟，取20μ1注入液相色谱仪，记录色谱图，在与主峰相对保留时间约0.8处出现一杂质峰，两者的分离度应大于4.0。
    测定法 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取细粉适量（约相当于双氯芬酸钠25mg），置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，超声使双氯芬酸钠溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，混匀，离心，取上清液作为供试品溶液。精密量取l0μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钠对照品适量，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同双氯芬酸钠。
    【规格】50mg
    【贮藏】密封，在干燥处保存。