双氯芬酸钠肠溶片

双氯芬酸钠肠溶片Shuanglüfensuanna ChangrongpianDiclofenac Sodium Enteric-coated Tablets
    本品含双氯芬酸钠（C14H10Cl2NNaO2）应为标示量的90.0%～110.0%。
    【性状】 本品为肠溶片，除去包衣后显白色或类白色。
    【鉴别】 （1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）取本品细粉，加水溶解并稀释制成每1ml中含双氯芬酸钠20μg的溶液，滤过，取滤液照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在276nm的波长处有最大吸收。
    【检查】有关物质 取本品细粉适量（约相当于双氯芬酸钠50mg），精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇适量，超声使双氯芬酸钠溶解，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，取上清液作为供试品溶液；另取邻苯二甲酸二乙酯5mg，置200ml量瓶中，精密加供试品溶液1ml，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照双氯芬酸钠有关物质项下的色谱条件，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除邻苯二甲酸二乙酯峰和其之前的色谱峰外，在相对保留时间1.2～1.3处的杂质峰（杂质Ⅲ），其峰面积乘以0.5后不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积（0.5%），其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中双氯芬酸峰面积（0.5%），各杂质峰面积的和（杂质Ⅲ按校正后的峰面积计）不得大于对照溶液双氯芬酸峰面积的2倍（1.0%）。
    溶出度 取本品，照溶出度与释放度测定法（通则0931第一法方法2）测定，以0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质，转速为每分钟100转，依法操作，经2小时时，取溶液适量，滤过，取续滤液作为供试品溶液（1）；立即将转篮浸入预热至37.0℃的磷酸盐缓冲液（pH6.8）1000ml中，转速不变，继续依法操作，经45分钟时，取溶液适量，滤过，精密量取续滤液5ml，置10ml（25mg规格）或20ml（50mg规格）量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）；另取双氯芬酸钠对照品25mg，精密称定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品贮备溶液；精密量取对照品贮备溶液2ml，置100ml量瓶中，用0.1mol/L盐酸溶液稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（1）的对照品溶液；另精密量取对照品贮备溶液5ml，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH6.8）稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（2）的对照品溶液。取供试品溶液与对照品溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401），在276mn的波长处测定吸光度，计算每片的溶出量，应符合规定。
    其他 应符合片剂项下有关的各项规定（通则0101）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-4%冰醋酸溶液（70：30）为流动相；检测波长为276mn。取双氯芬酸钠对照品适量，用水制成每1ml中约含1mg的溶液，取该溶液适量暴露于紫外光灯（254nm）下照射15分钟，取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图，在与主峰相对保留时间约0.8处出现一杂质峰，两者的分离度应大于4.0。
    测定法 取本品5片，置100ml量瓶中，加70%甲醇适量，超声使双氯芬酸钠溶解，放冷，用70%甲醇稀释至刻度，摇匀，离心，精密量取上清液适量，用70%甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，作为供试品溶液，精密量取10μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取双氯芬酸钠对照品，精密称定，加70%甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.25mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    【类别】同双氯芬酸钠。
    【规格】（1）25mg （2）50mg
    【贮藏】遮光，密封保存。