己酮可可碱葡萄糖注射液

己酮可可碱葡萄糖注射液Jitongkekejian Putaotang ZhusheyePentoxifylline and Glucose Injection
    本品为己酮可可碱与葡萄糖的灭菌水溶液。含己酮可可碱（C13H18N4O3）和葡萄糖（C6H12O6·H2O）均应为标示量的95.0%~105.0%。
    【性状】本品为无色或几乎无色的澄明液体。
    【鉴别】（1）取本品适量（约相当于己酮可可碱50mg），加三氯甲烷20ml，充分振摇，分取三氯甲烷层，置水浴上蒸干，取残渣照己酮可可碱项下的鉴别（1）、（2）项试验，显相同反应。
    （2）取本品5ml，缓缓滴入温热的碱性酒石酸铜试液中，即生成氧化亚铜的红色沉淀。
    （3）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
    【检查】pH值  应为4.0~6.0（通则0631）。
    有关物质  精密量取本品，用溶剂[甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（1：1）混合液]定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱0.4mg的溶液，作为供试品溶液；另取可可碱对照品、茶碱对照品、咖啡因对照品与己酮可可碱对照品适量，精密称定，加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.8μg的混合溶液，作为对照品溶液。除进样体积为50μl外，照己酮可可碱有关物质项下的方法测定，供试品溶液的色谱图中如有与可可碱峰、茶碱峰或咖啡因峰保留时间一致的峰，按外标法以峰面积计算，不得过己醑可可碱标示量的0.2%；其他单个杂质峰（除5-羟甲基糠醛峰外）面积不得大于对照品溶液中己酮可可碱峰面积（0.2%），杂质总量不得过1.0%。
    5-羟甲基糠醛  取本品作为供试品溶液；另取5-羟甲基糠醛对照品与可可碱对照品适量，精密称定，加有关物质项下的溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中各约含10μg的混合溶液，作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）测定，用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（3：7），流动相B为甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（7：3）；检测波长为284nm；柱温为30℃；按下表进行梯度洗脱。取对照品溶液20μl，注入液相色谱仪，5-羟甲基糠醛峰与可可碱峰的分离度应符合要求。再精密量取供试品溶液与对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，不得过葡萄糖标示量的0.02%。
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    　时间（分钟）　流动相A（%）　流动相B（%）
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    　　 0         　　86       　 14　　
         6　　         86      　　14
     　　7         　　10      　　90
    　　24         　　10        　90
    　　25         　　86      　　14
    　　30         　　86      　　14
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    重金属  取本品适量（约相当于葡萄糖3g），置水浴上蒸发至约20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml，依法检查（通则0821第一法），含重金属不得过葡萄糖标示量的百万分之五。
    渗透压摩尔浓度  取本品，依法测定（通则0632），毫渗透压摩尔浓度应为260~320mOsmol/kg。
    细菌内毒素  取本品，依法检查（通则1143），每1ml中含内毒素的量应小于0.50EU。
    其他  应符合注射剂项下有关的各项规定（通则0102）。
    【含量测定】己酮可可碱  照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.544%磷酸二氢钾溶液（48：52）为流动相；检测波长为272nm。取咖啡因对照品与己酮可可碱对照品，加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含50μg的溶液。取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，咖啡因峰与己酮可可碱峰的分离度应大于5.0，理论板数按己酮可可碱峰计算不低于2000。
    测定法  精密量取本品适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含己酮可可碱50μg的溶液，作为供试品溶液，精密量取20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取己酮可可碱对照品，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
    葡萄糖  取本品，在25℃时，依法测定旋光度（通则0621），与2.0852相乘，即得供试品100ml中含有C6H12O6·H2O的重量（g）。
    【类别】同己酮可可碱。
    【规格】（1）100ml：己酮可可碱0.1g与葡萄糖5.0g  （2）250ml：己酮可可碱0.1g与葡萄糖12.5g  （3）250ml：己酮可可碱0.2g与葡萄糖13.75g
    【贮藏】遮光，密闭保存。