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止红肠辟丸

来源:一部   分类:成方制剂和单味制剂   页码:623  

止红肠辟丸
Zhihong Changpi Wan
【处方】地黄(炭)96g 当归96g
黄芩96g 地榆炭84g
栀子84g 白芍72g
槐花64g 阿胶64g
荆芥穗64g 侧柏炭64g
黄连24g 乌梅10g
升麻5g
【制法】以上十三味,粉碎成细粉,过筛,混匀,每100g粉末加炼蜜125~135g制成大蜜丸,即得。
【性状】本品为黑色的大蜜丸;味苦。
【鉴别】(1)取本品,置显微镜下观察:薄壁组织灰棕色至黑棕色,细胞多皱缩,内含棕色核状物(地黄)。种皮石细胞黄色或淡棕色,多破碎,完整者长多角形、长方形或形状不规则,壁厚,有大的圆形纹孔,胞腔棕红色(栀子)。韧皮纤维淡黄色,梭形;壁厚,孔沟细(黄芩)。
(2)取本品9g,剪碎,加甲醇50ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加水15ml使溶解,用水饱和的正丁醇振摇提取2次,每次20ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取芦丁对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-甲酸-水(8:1:1)为开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏30分钟。置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
(3)取本品9g,剪碎,加乙醚25ml,加热回流30分钟,滤过,滤液挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液。另取当归对照药材5g,同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以正己烷-乙酸乙酯(9:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光条斑。
(4)取本品9g,剪碎,加甲醇30ml,超声处理20分钟,滤过,滤液浓缩至约5ml,作为供试品溶液。另取黄连对照药材0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为对照药材溶液。再取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各1~2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-乙酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨试液(12:6:3:3:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。
(5)取本品16g,剪碎,加乙醚20ml,超声处理10分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加乙酸乙酯30ml,加热回流小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取栀子苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述两种溶液各2~3μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
(6)取芍药苷对照品,加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取〔鉴别〕(5)项下的供试品溶液及上述对照品溶液各4~6μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,使成条状,以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水(10:6:2:0.5)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的条斑。
【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定(通则0108)。
【含量测定】照高效液相色谱法(通则0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以甲醇-水-磷酸(45:55:0.2)为流动相;检测波长为280nm。理论板数按黄芩苷峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取黄芩苷对照品适量,精密称定,加稀乙醇制成每1ml含30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取重量差异项下的本品适量,剪碎,取1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入稀乙醇50ml,密塞,称定重量,超声处理(功率200W,频率40kHz)45分钟,放冷,再称定重量,用稀乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液15ml,置50ml量瓶中,用稀乙醇稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品每丸含黄芩以黄芩苷(C21H18O11)计,〔规格(1)〕不得少于6.0mg,〔规格(2)〕不得少于36.0mg。
【功能与主治】清热凉血,养血止血。用于血热所致的肠风便血、痔疮下血。
【用法与用量】口服。小丸一次6丸,大丸一次1丸,一日2次。
【规格】(1)每丸重1.5g (2)每丸重9g
【贮藏】密封。

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