千金止带丸（水丸）

千金止带丸（水丸）Qianjin Zhidai Wan
    【处方】党参50g	           炒白术50g
            当归100g	   白芍50g
            川芎100g	   醋香附200g
            木香50g	           砂仁50g
            小茴香（盐炒）50g    醋延胡索50g
            盐杜仲50g	   续断50g
            盐补骨脂50g	   鸡冠花200g
            青黛50g	           椿皮（炒）200g
            煅牡蛎50g
    【制法】以上十七味，粉碎成细粉，过筛，混匀，用水泛丸，干燥，即得。
    【性状】本品为灰黑色的水丸；气微香，味涩、微苦。
    【鉴别】（1）取本品，置显微镜下观察：联结乳管直径12～15μm，含细小颗粒状物（党参）。分泌细胞类圆形，含淡黄棕色至红棕色分泌物，其周围细胞作放射状排列（醋香附）。种皮栅状细胞淡棕色或棕红色，表面观类多角形，壁稍厚，胞腔含红棕色物（盐补骨脂）。草酸钙针晶细小，长10～32μm，不规则地充塞于薄壁细胞中（炒白术）。橡胶丝呈条状或扭曲成团，表面显颗粒性（盐杜仲）。石细胞类圆形或类多角形，胞腔含草酸钙方晶（椿皮）。内种皮厚壁细胞黄棕色或棕红色，表面观类多角形，壁厚，胞腔内含硅质块（砂仁）。厚壁组织碎片绿黄色，细胞类多角形或略延长，壁稍弯曲，有的连珠状增厚，纹孔细密（醋延胡索）。花粉粒球形，直径约37μm，外壁有细小疣点，有散孔（鸡冠花）。不规则块片或颗粒蓝色（青黛）。
    （2）取本品10g，研碎，加甲醇100ml，温浸1小时，时时振摇，滤过，滤液回收溶剂至干，残渣加水30ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次30ml，弃去乙醚液，水溶液再用水饱和的正丁醇提取3次，每次30ml，合并正丁醇液，用水洗2次，每次30ml，弃去水洗液，正丁醇液回收溶剂至干，残渣加乙醇约1ml使溶解，加适量中性氧化铝，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱（200～300目，1g，内径为1～1.5cm）上，以甲醇60ml洗脱，收集洗脱液，回收溶剂至干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液4μl、对照品溶液2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（40：5：10：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （3）取本品4g，研碎，加甲醇30ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径为1～1.5cm）上，以乙酸乙酯10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取补骨脂素对照品、异补骨脂素对照品及靛蓝对照品、靛玉红对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液5μl、对照品溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-乙酸乙酯（4：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱、靛蓝对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以10%氢氧化钾甲醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与补骨脂素对照品色谱、异补骨脂素对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】应符合丸剂项下有关的各项规定（通则0108）。
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水（12：88）为流动相；检测波长为230mn；柱温为40℃。理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备  取芍药苷对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入30%乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率100W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用30%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液15μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含白芍以芍药苷（C23H28O11）计，不得少于0.30mg。
    【功能与主治】健脾补肾，调经止带。用于脾肾两虚所致的月经不调、带下病，症见月经先后不定期、量多或淋漓不净、色淡无块，或带下量多、色白清稀、神疲乏力、腰膝痠软。
    【用法与用暈】口服。一次6～9g，一日2～3次。
    【贮藏】密闭，防潮。