颠茄浸膏

颠茄浸膏Dianqie JingaoBELLADONNA EXTRACT
    本品为茄科植物颠茄 Atropa belladonna L.的干燥全草经加工制成的浸膏。
    【制法】取颠茄草粗粉l000g，用85%乙醇作溶剂，浸渍48小时后，以每分钟1～3ml的速度缓缓渗漉，收集初漉液约3000ml，另器保存，继续渗漉，俟生物碱完全漉出，续漉液作下次渗漉的溶剂用。将初漉液在60℃减压回收乙醇，放冷至室温，分离除去叶绿素，滤过，滤液在60～70℃蒸至稠膏状，加10倍量的乙醇，搅拌均匀，静置，俟沉淀完全，吸取上清液，在60℃减压回收乙醇后，浓缩至稠膏状，取出约3g，照〔含量测定〕项下的方法，测定生物碱的含量，加稀释剂适量，使生物碱的含量符合规定，低温干燥，研细，过四号筛，即得。
    【性状】本品为灰绿色的粉末。
    【鉴别】（1）取本品1g，置离心管中，加水5ml、浓氨试液5ml，摇匀，加乙醚10ml剧烈振摇，离心，取上清液，反复操作三次，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取供试品溶液1μl、对照品溶液3μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液（17：2：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
    （2）取〔含量测定〕项下的备用续滤液作为供试品溶液。另取氢溴酸东茛菪碱对照品、左旋山茛菪碱对照品和硫酸阿托品对照品适量，加〔含量测定〕项下的流动相分别制成每1ml各含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的方法测定，供试品色谱中应呈现与氢溴酸东茛菪碱对照品、左旋山茛菪碱对照品和硫酸阿托品对照品色谱保留时间相同的色谱峰。上述三个色谱峰与其他峰的分离度均不得小于1.5；除硫酸阿托品色谱峰之外的其余两个色谱峰的峰面积之和不得小于上述三个色谱峰总峰面积的0.64%。
    【检查】干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过3.7%（通则0831）。
    其他  应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定（通则0189）。
    【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验  以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，0.05%磷酸溶液为流动相B，按下表进行梯度洗脱；检测波长为344nm。理论板数按东茛菪内酯峰计算应不低于5000。
    时间（分钟）  流动相A（%）   流动相B（%）
    0～5          3→15       97→85
    5～60         15→60      85→40
    参照物溶液的制备   取东茛菪内酯对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每1ml中含6μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取本品0.5g，精密称定，置100ml锥形瓶中，精密加入50%甲醇25ml，称定重量，超声处理（功率400W，频58kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
    供试品特征图谱中应有6个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为0.897（峰1）0.965（峰2）、1.000[峰3（S）]、1.354（峰4）、1.473（峰5）、1.528（峰6）。
    计算峰1、峰5与S峰的相对峰面积，峰1的相对峰面积不得小于0.30，峰5的相对峰面积不得小于0.10。
    
    对照特征图谱峰3（S）：东莨菪内酯
    参考色谱柱：月旭公司XB-C18（250mm×4.5mm，5μm）
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-磷酸盐缓冲液（取6.8g磷酸二氢钾溶于1000ml水中，加入10ml三乙胺，用磷酸调节pH值至2.8）（7：93）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按硫酸阿托品峰计算应不低于4000。
    对照品溶液的制备   取120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.25mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备   取本品约2g，精密称定，置离心管中，加氨试液15ml，摇匀，再加乙酸乙酯15ml，剧烈振摇，离心（10℃，转速为每分钟4000转）5分钟，取上清液，反复操作五次，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加流动相溶解并转移至10ml量瓶，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，续滤液备用；精密量取续滤液1ml，置10ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法  分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液备10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品每1g含生物碱以硫酸阿托品〔（C17H23NO3）2?H2SO4〕计，不得少于9.7mg。
    【贮藏】密封，置阴凉处。
    【制剂】颠茄片