穿心莲内酯

穿心莲内酯ChuanxinlianneizhiANDROGRAPHOLIDES
    
    【性状】本品为无色结晶性粉末；无臭，味苦。
    本品在沸乙醇中溶解，在甲醇或乙醇中略溶，在三氯甲烷中极微溶解，在水中几乎不溶。
    供点应为224～230℃，熔融时同时分解（通则0612）。
    【鉴别】（1）取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加2% 3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液各2滴，摇匀后，即显紫红色。
    （2）取本品约10mg，加乙醇2ml溶解后，加乙醇制氢氧化钾试液2～3滴，渐显红色，放置后变为黄色。
    （3）取本品，加无水乙醇制成每1ml中含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定，在224nm的波长处有最大吸收。
    【检查】其他内酯  取本品，加无水乙醇制成每1ml含2mg的溶液作为供试品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验，吸取上述溶液10μg，点于硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2% 3，5-二硝基苯甲酸的乙醇溶液与5%氢氧化钾的乙醇溶液的等量混合液（临用配制）。供试品色谱中，除主斑点外，不得显其他斑点。
    干燥失重   取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0%（通则0831）。
    炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841），
    【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验   以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60：40）为流动相；检测波长为225nm。理论板数按穿心莲内酯峰计算应不低于5000。
    对照品溶液的制备  取穿心莲内酯对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备  取本品约25mg，精密称定，置50ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml，置25ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得，
    测定法   分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各l0μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含穿心莲内酯（C20H30O5）应为95.0%～101.0%。
    【贮藏】遮光，密闭。