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卡维地洛

来源:二部   分类:正文品种第一部分   页码:192  
卡维地洛
Kaweidiluo
Carvedilol

C24H26N2O4 406.48
本品为(±)-l-(9H-4-咔唑基氧基)-3-[2-(2-甲氧基苯氧基)乙氨基]-2-丙醇。按干燥品计算,含C24H26N2O4不得少于98.5%,
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭。
本品在三氯甲烷中溶解,在甲醇或乙酸乙酯中略溶,在水中不溶;在冰醋酸中易溶。
熔点 本品的熔点(通则 0612)为114~118℃。
【鉴别】(1)取本品适量,加0.06mol/L醋酸溶液溶解并 稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法(通则 0401)测定,在285nm、319nm与331nm的波长处有最大吸收,在331mn与285nm波长处的吸光度比值应为0.40~0.44。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 714图)一致。
【检查】醋酸溶液的澄清度与颜色 取本品0.10g,加6mol/L醋酸溶液10ml溶解后,溶液应澄清无色。如显色,与黄色2号标准比色液(通则 0901第一法)比较,不得更深。
有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含1μg的溶液,作为对照溶液。 照高效液相色谱法(通则 0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸调节pH值至3.5)-乙腈(65:35)为流动相;检测波长为241nm。取本品约12.5mg,置锥形瓶中,加5mol/L盐酸溶液5ml,于95℃水浴中加热3小时,放冷,加5mol/L氢氧化钠溶液5ml、流动相15ml,超声10分钟,摇匀,滤过,取滤液10μ1,注入液相色谱仪,理论板数按卡维地洛峰计算不低于2000,卡维地洛峰与其后的最大降解物峰的分离度应大于6.5。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μ1,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的2.5倍(0.5%)。
残留溶剂 取本品约0.2g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入20%冰醋酸溶液2ml使溶解,密封,作为供试品溶液;另分别取甲醇、丙酮、四氢呋喃与1,4-二氧六环,精密称定,用20%冰醋酸溶液定量稀释制成每1ml中各约含3mg、5mg、0.72mg与0.38mg的溶液,作为贮备液(1),分别取1,2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚与乙酸乙酯,精密称定,用乙腈定量稀释制成每1ml中各约含50μg、20μg、 0.6mg、8.9mg、50mg与50mg的溶液,作为贮备液(2),精密量取贮备液(1) 10ml和贮备液(2) 1ml,置100ml量瓶中,用20%冰醋酸溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取2ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验。以聚乙二醇(或极性相近)为固定液;起始温度为40℃,维持12分钟,以每分钟40℃的速率升温至180℃,维持5分钟;进样口温度为200℃;检测器温度为230℃;顶空瓶平衡温度为90℃,平衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮、四氢呋喃、1,4-二氧六环、 1,2-二氯乙烷、苯、三氯甲烷、甲苯、乙醚与乙酸乙酯的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品,以五氧化二磷为干燥剂,减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则 0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则 0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则 0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸30ml溶解后,照电位滴定法(通则 0701),用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于40.65mg 的C24H26N2O4
【类别】血管舒张药,β肾上腺素受体拮抗药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】(1)卡维地洛片(2)卡维地洛胶囊

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