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薄荷脑

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:594  

薄荷脑
Bohenao
l-MENTHOL

本品为唇形科植物薄荷Mentha haplocalyx Briq.的新鲜茎和叶经水蒸气蒸馏、冷冻、重结晶得到的一种饱和的环状醇,为l-1-甲基-4-异丙基环己醇-3。
【性状】本品为无色针状或棱柱状结晶或白色结晶性粉末;有薄荷的特殊香气,味初灼热后清凉。乙醇溶液显中性反应。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚中极易溶解,在水中极微溶解。
熔点 应为42~44℃(附录0611)。
比旋度 取本品,精密称定,加乙醇制成每1ml含0.1g的溶液,依法测定(附录0621),比旋度应为一49°~一50°。
【鉴别】(1)取本品1g,加硫酸20ml使溶解,即显橙红色,24小时后析出无薄荷脑香气的无色油层(与麝香草酚的区别)。
(2)取本品50mg,加冰醋酸1ml使溶解,加硫酸6滴与硝酸1滴的冷混合液,仅显淡黄色(与麝香草酚的区别)。
【检查】有关物质 取本品适量,加无水乙醇稀释制成每1ml含50mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取薄荷脑对照品适量,加无水乙醇制成每1ml含薄荷脑0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照〔含量测定〕项下的色谱条件,其中柱温为110℃,取对照品溶液lμl注入气相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高为满量程的20%~30%;再精密量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液的主峰面积(1.0%)。
不挥发物 取本品2g,置已干燥至恒重的蒸发皿中,在水浴上加热,使缓缓挥散后,在105℃干燥至恒重,遗留残液不得过1mg。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录2321)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
【含量测定】照气相色谱法(附录0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以交联键合聚乙二醇为固定相的毛细管柱;柱温120℃;进样口温度250℃;检测器温度250℃;分流进样,分流比10:1。理论板数按薄荷脑峰计算应不低于10000。
对照品溶液的制备 取薄荷脑对照品适量,精密称定,加无水乙醇制成每1ml约含1mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约10mg,精密称定,置10ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各lμl,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含薄荷脑(C10H20O)应为95.0%~105.0%。
【贮藏】密封,置阴凉处。

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