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黄藤素

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:592  

黄藤素
Huangtengsu
FIBRIURETININ

本品为防己科植物黄藤Fibraurea recisa Pierre.,干燥藤茎中提取得到的生物碱。
【制法】取黄藤粗粉1000g,加0.3%~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小时,第一次5倍量,第二次4倍量,合并提取液,滤过,滤液加食盐约800g,搅匀,静置,滤过,滤渣干燥,即得黄藤素粗品。取粗品1000g,加85%乙醇30 000ml及活性炭100g,加热回流30分钟,趁热滤过,滤液浓缩至15000ml,室温静置48小时使结晶,滤过,结晶置70℃下干燥,粉碎,即得。
【性状】本品为黄色的针状结晶;无臭,味极苦。
本品在热水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯甲烷中微溶,在乙醚中几乎不溶,
【鉴别】(1)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液蒸干,残渣加水5ml,缓缓加热溶解后,加氢氧化钠试液2滴,显橙红色,放冷,滤过。取滤液,加丙酮4滴,即发生浑浊,放置后,生成橙黄色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍发生浑浊,再加丙酮适量使沉淀完全,滤过,滤液显氯化物的鉴别反应(附录0301),
(2)取本品粉末1mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸巴马汀对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
【检查】盐酸小檗碱 取本品粉末5mg,加乙醇10ml,搅拌溶解,滤过,滤液作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以甲苯-异丙醇-乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液(6:1.5:3:1.5:0.5)为展开剂,置氨蒸气饱和的展开缸内,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,不得显相同颜色的荧光斑点。
水分 不得过15.0%(附录0832第一法)。
炽灼残渣 不得过0.5%(附录0841)。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.4%磷酸溶液(32:68)作流动相;柱温为40℃;检测波长为345nm。理论板数按盐酸巴马汀峰计算应不低于5000。
对照品溶液的制备 取盐酸巴马汀对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含盐酸巴马汀40μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品研匀,取100mg,精密称定,置100ml量瓶中,加入甲醇20ml,超声处理(功率300W,频率50kHz)5分钟,放冷,用水稀释至刻度,滤过,精密量取续滤液2ml,置50ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品以干燥品计,含盐酸巴马汀(C21H21NO4?HC1)不得少于90.0%。
【贮藏】密闭。

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