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刺五加浸膏

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:586  

刺五加浸膏
Ciwujia Jingao
ACANTHOPANAX EXTRACT
本品为刺五加经加工制成的浸膏。
【制法】 取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加水煎煮二次,每次3小时,合并煎液,滤过,滤液浓缩成浸膏50g(水浸膏),即得;或取刺五加1000g,粉碎成粗粉,加75%乙醇,回流提取12小时,滤过,滤液回收乙醇至无醇味,浓缩成浸膏40g(醇浸膏),即得。
【性状】 本品为黑褐色的稠膏状物;气香,味微苦、涩。
【鉴别】 取本品0.5g,加70%乙醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取刺五加对照药材2.5g,加甲醇20ml,加热回流1小时,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取异嗪皮啶对照品、紫丁香苷对照品,分别加甲醇制成每1ml含异嗪皮啶0.5mg、紫丁香苷1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述供试品溶液与对照药材溶液各10μl、对照品溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(6:2:1)的下层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,在紫外光(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光主斑点;在与异嗪皮啶对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点;喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,日光下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上显相同颜色的主斑点;在与紫丁香苷对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝紫色斑点。
【检查】 水分 水浸膏不得过30.0%;醇浸膏不得过20.0%(附录0832第一法)。
总灰分 不得过6.0%(附录2302)。
其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录0108)。
【浸出物】 取本品水浸膏2.5g,精密称定,置100ml具塞锥形瓶中,精密加水25ml使溶散(必要时以玻璃棒搅拌使溶散),再精密加水25ml冲洗瓶壁及玻璃棒,密塞,称定重量,超声处理30分钟,放冷,再称定重量,用水补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,置已干燥至恒重的蒸发皿中,蒸干,于105℃干燥3小时,置干燥器中冷却30分钟,迅速精密称定重量。以干燥品计算供试品中水溶性浸出物的含量,不得少于90.0%。或取本品醇浸膏,照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法(附录2201)测定,用甲醇作溶剂,醇溶性浸出物不得少于60.0%。
【特征图谱】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,Agilent ZORBAX色谱柱(柱长为25cm,柱内径为4.6mm,粒径为5μm);以30%乙腈为流动相A,0.2%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为220nm;柱温为20℃;流速为每分钟0.8ml。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于6000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~3 15→18 85→82
3~50 18→69 82→31
50~60 69→80 31→20
参照物溶液的制备 取紫丁香苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含45μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品0.5g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率250W,频率50kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录60分钟色谱图,即得。
供试品特征图谱中应呈现9个特征峰,其中与紫丁香苷参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为:0.40(峰1)、0.66(峰2)、0.76(峰3)、1.00(峰S)、1.08(峰5)、1.16(峰6)、1.61(峰7)、1.88(峰8)、2.10(峰9)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为220nm,柱温30℃。理论板数按紫丁香苷峰计算应不低于10 000;异嗪皮啶峰与相邻杂质峰的分离度应大于1.5。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~20 10→20 90→80
20~30 20→25 80→75
30~40 40 60
40~50 10 90
对照品溶液的制备 取紫丁香苷对照品、刺五加苷E对照品、异嗪皮啶对照品适量,精密称定,加甲醇(刺五加苷E对照品先加50%甲醇溶解)制成每1ml含紫丁香苷、刺五加苷E各40μg、异嗪皮啶10μg的混合溶液,即得,
供试品溶液的制备 取本品约0.2g,精密称定,置小烧杯中,用50%甲醇20ml,分次溶解,转移至25ml量瓶中,超声处理(功率250W,频率50kHz)10分钟,取出,放冷,加50%甲醇至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液10μl与供试品溶液10~20μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,水浸膏含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.60%、含刺五加苷E(C34H46O18)不得少于0.30%、含异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.10%;醇浸膏含紫丁香苷(C17H24O9)不得少于0.50%、含刺五加苷E(C34H46O18)不得少于0.30%、含异嗪皮啶(C11H10O5)不得少于0.12%。
【贮藏】 密封。

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