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连翘提取物

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:585  

连翘提取物
Lianqiao Tiquwu
WEEPING FORSYTHIA EXTRACT
本品为木犀科植物连翘Forsythia suspensa (Thunb.) Vahl的干燥果实经加工制成的提取物。
【制法】 取连翘,粉碎成粗粉,加水煎煮三次,每次1.5小时,滤过,合并滤液,滤液于60℃以下减压浓缩至相对密度为 1.10~1.20(室温)的清膏,放冷,加入4倍量乙醇,搅匀,静置2小时,滤过,滤液减压回收乙醇,浓缩液喷雾干燥,即得。
【性状】 本品为棕褐色粉末;气香,味苦。
【鉴别】 取本品粉末0.1g,加甲醇10ml,超声处理20分钟,滤过,滤液作为供试品溶液。另取连翘对照药材1g,同法制成对照药材溶液,照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述两种溶液10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以三氯甲烷-甲醇(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同顔色的斑点。
【检查】 水分不得过5.0% (附录0832第一法)。
重金属 取本品1g,依法检查(附录0821第二法),不得过20mg/kg。
砷盐 取本品5g,置坩埚中,取氧化镁1g覆盖其上,加入硝酸镁溶液(取硝酸镁15g,溶于100ml水中)10ml,浸泡4小时,置水浴上蒸干,缓缓炽灼至完全炭化,逐渐升离温度至 500~6OO℃,使完全灰化,放冷,加水5ml使润湿,加6mol/L盐酸溶液10ml,转移至50ml量瓶中,坩埚用6mol/L盐酸溶液洗涤3次,每次5ml,再用水洗涤3次,每次5ml,洗液并入同一量瓶中,加水至刻度,摇匀,取10ml,加盐酸3.5ml与水12.5ml,依法检查(附录0822第一法),不得过2mg/kg。
【特征图谱】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅为填充剂;以甲醇为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为235nm。理论板数按连翘酯苷A峰计算应不低于4000。
时间(分钟) 流动相A(%) 流动相B(%)
0~10 10→25 90→75
10~40 25→40 75→60
40~60 40→60 60→40
参照物溶液的制备 取连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘苷30μg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg,精密称定,置5ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
供试品特征图谱中应有4个特征峰,与参照物峰相应的峰为S峰,计算各特征峰与S峰的相对保留时间,其相对保留时间应在规定值的±5%之内。规定值为:0.61(峰 1)、0.71(峰 2)、1.00(峰 S)、1.22(峰 3)。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。
对照品溶液的制备 取连翘酯苷A对照品和连翘苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含连翘酯苷A 300μg和连翘苷30μg的混合溶液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与〔特征图谱〕项下供试品溶液各l0μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含连翘酯苷A(C29H36O15)不得少于6.0%,连翘苷(C27H34O11)不得少于0.5%。
【贮藏】密封,置干燥处。

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