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丹参酮提取物

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:579  

丹参酮提取物
Danshentong Tiquwu
TANSHINONES
本品为唇形科植物丹参Salvia miltiorrhiza Bge. 的干燥根及根茎经加工制成的提取物。
【制法】 取丹参,粉碎成粗粉,加乙醇加热回流提取三次,滤过,合并滤液,减压回收乙醇并浓缩成相对密度为1.30~1.35(60℃)稠膏,用热水洗至洗液无色,80℃干燥,粉碎成细粉,即得。
【性状】本品为棕红色的粉末;有特殊气味,不具引湿性。
本品易溶于三氯甲烷、二氯甲烷,溶解于丙酮,微溶于甲 醇、乙醇、乙酸乙酯。
【鉴别】 取本品35mg,加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。另取丹参对照药材0.5g,加甲醇20ml,加热回流提取1小时,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加热水洗至洗液无色,残渣加甲醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。再取隐丹参酮对照品与丹参酮ⅡA对照品,加甲醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以石油 醚(60~90℃)-乙酸乙酯(5:1)为展开剂,展开,取出,晾干。 供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
【检查】 水分不得过5.0%(附录0832第一法)。
炽灼残渣 照炽灼残渣检查法(附录0841)测定,不得过3.0%
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),不得过10mg/kg。
【指纹图谱】照高效液枏色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5μm);以乙腈为流动相A,以0.026%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm;柱温为25℃;流速为每分钟0.8ml。理论板数按隐丹参酮峰计算应不低于20 000。

参照物溶液的制备 取隐丹参酮对照品和丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含隐丹参酮30μg和丹参酮ⅡA130μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约5mg,精密称定,置5ml 量瓶中,加甲醇使溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液, 即得。
测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得。
供试品指纹图谱中应分别呈现与参照物色谱峰保留时间 相同的色谱峰。按中药色谱指纹图谱相似度评价系统计算, 供试品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度不得低于0.90;隐丹参酮的峰高值不得低于丹参酮Ⅰ的峰高值。

【含量测定】 照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶 为填充剂;以乙腈为流动相A,以0.026%磷酸溶液为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;检测波长为270nm;柱温 为2S℃;流速为每分钟1.2ml。理论板数按隐丹参酮峰计算 应不低于20 000。

对照品溶液的制备 取隐丹参酮对照品和丹参酮ⅡA对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml含隐丹参酮10μg和 丹参酮ⅡA60μg的混合溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品约5mg,精密称定,置10ml量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计,含隐丹参酮(C19H2003)不得少于 2.1%,丹参酮ⅡA(C19H1803)不得少于9.8%。
【贮藏】遮光,密封,置阴凉干燥处。

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