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马钱子流浸膏

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:575  

马钱子浸膏
Maqianzi Liujingao
STRYCHNI LIQUID EXTRACT

本品为马钱子经加工制成的流浸膏。
【制法】取马钱子细粉1000g,照流浸膏剂与浸膏剂项下的渗漉法(附录0108),用70%乙醇作溶剂,浸渍48小时后,以每分钟约1ml的速度缓缓渗漉,俟士的宁完全漉出,收集漉液浓缩至250m1,趁热加石蜡15g融化后,强力振摇,放置,俟冷,穿通凝结的石蜡层,将溶液取出,加70%乙醇250ml,滤过。取出滤液10ml,测定士的宁的含量后,将余液加45%乙醇稀释,使士的宁和乙醇量均符合规定,静置,俟澄清,滤过,即得。
【性状】本品为棕色的液体;味极苦。
【鉴别】取[含量测定]项下滴定后的溶液,加氨试液2ml,用氯仿振摇提取2次,每次10ml,合并氯仿液,蒸干,取残渣约0.5mg,置蒸发皿中,加硫酸l滴,溶解后。加重铬酸钾结晶一小粒,周围即显紫色。
【检查】乙醇量 应为34%~42%(附录0711)。
其他 应符合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规定(附录0108)。
【含量测定】精密量取本品100ml,置蒸发皿中。在水浴上蒸干,残渣中加硫酸溶液(3→100)15ml,硝酸2ml与亚硝酸钠溶液(1→20)2ml,在15~20℃放置30分钟,移置贮有氢氧化钠溶液(1→5)20ml的分液漏斗中,蒸发皿用少量水洗净,洗液并入分液漏斗中,用氯仿分次振摇提取,每次20ml,至士的宁提尽为止。每次得到的氯仿液均先用同一的氢氧化钠溶液(1→5)5m1洗涤,再用同一的水洗涤2次,每次各20ml,合并洗净的氯仿液,置水浴上蒸发至近干,加乙醇5ml,蒸干,并在100℃干燥30分钟。残渣中精密加硫酸滴定液(0.05mol/L)10ml,必要时,微热使溶解,放冷,加甲基红指示液2滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每lml硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于33.44mg的士的宁(C2lH22N2O2)。
本品含士的宁(C21H22N2O2)应为1.425%~1.575%。
【贮藏】密封,置阴凉处。
【制剂】马钱子酊。


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