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三七总皂苷

来源:二部   分类:植物油脂和提取物   页码:571  

三七总皂苷
Sanqi Zongzaogan
NOTOGINSENG TOTAL SAPONINS
本品为五加科植物三七Panax notoginseng(Burk.)F.H.Chen的主根或根茎经加工制成的总皂苷。
【制法】取三七粉碎成粗粉,用70%的乙醇提取,滤过,滤液减压浓缩,滤过,过苯乙烯型非极性或弱极性共聚体大孔吸附树脂柱,用水洗涤,水洗液弃去,以80%的乙醇洗脱,洗脱液减压浓缩,脱色,精制,减压浓缩至浸膏,干燥,即得。
【性状】本品为类白色至淡黄色的无定形粉末;味苦、微甘。
【鉴别】取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,供试品色谱图中应呈现与三七总皂苷对照提取物中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd色谱峰保留时间相同的色谱峰。
【检查】干燥失重 取本品,在80℃干燥至恒重,减失重量不得过5.0%(附录0831)。
炽灼残渣 不得过0.5% (附录0841)。
溶液的颜色 取本品适量,加水制成每1ml含三七总皂苷25mg的溶液,与黄色4号标准比色液(附录0901)比较,不得更深。
有关物质(注射剂用)
蛋白质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(附录2400),应符合规定。
鞣质 取本品50mg,加水1ml溶解,依法检查(附录2400),应符合规定。
树脂 取本品250mg,加水5ml溶解,依法检查(附录2400),应符合规定。
草酸盐 取本品200mg,加水4ml溶解,依法检查(附录2400),应符合规定。
钾离子 取本品0.1g,缓缓炽灼至完全炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,依法检查(附录2400),应符合规定。
重金属及有害元素 照铅、镉、砷、汞、铜测定法(附录2321)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg。
树脂残留 照残留溶剂测定法(附录0861第二法)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以键合/交联聚乙二醇固定相的毛细管柱(柱长为30m,内径为0.25μm,膜厚度为0.25μm);柱温为程序升温:起始温度60℃,保持16分钟,再以每分钟20℃的速率升温至200℃,并保持2分钟;氢火焰离子化检测器测,检测器温度300℃,进样口温度240℃。载气为氮气,流速为每分钟1.0ml。顶空进样,顶空瓶平均恒温温度为90℃,平衡时间为30分钟。理论板数以邻二甲苯峰计算,应不低于40 000各待测峰之间的分离度应符合规定。
对照品贮备液的制备 精密称取正己烷、苯、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯本适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释成每1ml分别含20μg、4μg、20μg、20μg、20μg、20μg、20μg的溶液,作为对照品储备液。精密吸取上述储备液2ml,置50ml量瓶中,加25% N,N-二甲基乙酰胺溶液稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,即得。
供试品溶液的制备 取本品约0.1g,精密称定,置20ml顶空取样瓶中,精密加入25% N,N-二甲基乙酰胺水溶液5ml,密封,摇匀,即得。
测定法 分别精密量取顶空气体1ml,注入气相色谱仪,测定,即得。
本品含苯不得过0.0002%,含正己烷、甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、1,2-二乙基苯和二乙烯苯均不得过0.002%(供注射用)。
异常毒性 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含三七总皂苷5.0mg的溶液,作为供试品溶液。取体重为17~20g小鼠5只,在4~5秒内每只小鼠注射供试品溶液0.5ml于尾静脉中,全部小鼠在给药后48小时内不得有死亡;如有死亡,另取体重为18~19g的小鼠10只复试,全部小鼠在48小时内不得有死亡(供注射用)。
热原 取本品,加氯化钠注射液制成每1ml含50mg的溶液,依法检查(附录1142),剂量按家兔体重每lkg注射0.5mh应符合规定(供注射用)。
【指纹图谱】取本品,照〔含量测定〕项下的方法试验,记录色谱图。

按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,5分钟后的色谱峰,其相似度不得低于0.95。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈为流动相A,以水为流动相B,按下表中的规定进行梯度洗脱;流速每分钟为1.5ml;检测波长为203nm;柱温25℃。人参皂苷Rg1与人参皂苷Re的分离度应大于1.5。理论板数按人参皂苷Rg1峰计算应不低于 6000。

对照提取物溶液的制备 取三七总皂苷对照提取物适量,精密称定,加70%甲醇溶解并稀释制成每1ml含2.5mg的溶液,即得。
供试品溶液的制备 取本品25mg,精密称定,置10ml量瓶中,加70%甲醇溶解并稀释至刻度,摇匀,即得。
测定法 分别精密吸取对照提取物溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
本品按干燥品计算,含三七皂苷R1(C47H80O18)不得少于5.0%、人参皂苷Rg1(C42H72O14)不得少于25.0%、人参Re(C48H82O18)不得少于2.5%、人参皂苷Rb1(C54H92O23)不得少于30.0%、人参皂苷Rd(C48H82O18)不得少于5.0%,且三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rd总量不得低于75%(供口服用)或85% (供注射用)。
【贮藏】密封,置干燥处。
【制剂】口服制剂 注射剂

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