大黄

大黄DahuangRHEI RADIX ET RHIZOMA
    本品为蓼科植物掌叶大黄Rheum palmatum L.、唐古特大黄Rheum tanguticum Maxim.ex Balf.或药用大黄Rheum officinale Baill.的干燥根和根茎。秋末茎叶枯萎或次春发芽前采挖，除去细根，刮去外皮，切瓣或段，绳穿成串干燥或直接干燥。
    【性状】本品呈类圆柱形、圆锥形、卵圆形或不规则块状，长3～17cm，直径3～10cm。除尽外皮者表面黄棕色至红棕色，有的可见类白色网状纹理及星点（异型维管束）散在，残留的外皮棕褐色，多具绳孔及粗皱纹。质坚实，有的中心稍松软，断面淡红棕色或黄棕色，显颗粒性；根茎髄部宽广，有星点环列或散在；根木部发达，具放射状纹理，形成层环明显，无星点。气清香，味苦而微涩，嚼之粘牙，有沙粒感。
    【鉴别】（1）本品横切面：根木栓层和栓内层大多已除去。韧皮部筛管群明显；薄壁组织发达。形成层成环。木质部射线较密，宽2～4列细胞，内含棕色物；导管非木化，常1至数个相聚，稀疏排列。薄壁细胞含草酸钙簇晶，并含多数淀粉粒。
    根茎髓部宽广，其中常见黏液腔，内有红棕色物；异型维管束散在，形成层成环，木质部位于形成层外方，韧皮部位于形成层内方，射线呈星状射出。
    粉末黄棕色。草酸钙簇晶直径20～160μm，有的至190μm。具缘纹孔导管、网纹导管、螺纹导管及环纹导管非木化。淀粉粒甚多，单粒类球形或多角形，直径3～45μm，脐点星状；复粒由2～8分粒组成。
    （2）取本品粉末少量，进行微量升华，可见菱状针晶或羽状结晶。
    （3）取本品粉末0.1g，加甲醇20ml，浸泡1小时，滤过，取滤液5ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，再加盐酸1ml，加热回流30分钟，立即冷却，用乙醚分2次振摇提取，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄对照药材0.1g，同法制成对照药材溶液。再取大黄酸对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述三种溶液各4μ1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶H薄层板上，以石油醚（30～60℃）-甲酸乙酯-甲酸（15：5：1）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的五个橙黄色荧光主斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同的橙黄色荧光斑点，置氨蒸气中熏后，斑点变为红色。
    【检查】土大黄苷 取本品粉末0.1g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，取滤液1ml，加甲醇至10ml，作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品，加甲醇制成每1ml含10μg的溶液，作为对照品溶液（临用新制）。照薄层色谱法（附录0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲醇-甲酸（30：5：5：20：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，不得显相同的亮蓝色荧光斑点。
    干燥失重 取本品，在105℃干燥6小时，减失重量不得过15.0%（附录0831）。
    总灰分 不得过10.0%（附录2302）。
    【浸出物】照水溶性浸出物测定法（附录2201）项下的热浸法测定，不得少于25.0%。
    【含量测定】总蒽醌 照高效液相色谱法（附录0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3000。
    对照品溶液的制备 精密称取芦荟大黄素对照品、大黄酸对照品、大黄素对照品、大黄酚对照品、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇分别制成每1ml含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各80μg，大黄素甲醚40μg的溶液；分别精密量取上述对照品溶液各2ml，混匀，即得（每1ml中含芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚各16μg，含大黄素甲醚8μg）。
    供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置烧瓶中，挥去溶剂，加8%盐酸溶液10ml，超声处理2分钟，再加三氯甲烷10ml，加热回流1小时，放冷，置分液漏斗中，用少量三氯甲烷洗涤容器，并入分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液再用三氯甲烷提取3次，每次10ml，合并三氯甲烷液，减压回收溶剂至干，残渣加甲醇使溶解，转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含总蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于1.5%。
    游离葸醌 照高效液相色谱法（附录0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕总蒽醌项下。
    对照品溶液的制备 取〔含量测定〕总蒽醌项下的对照品溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品粉末（过四号筛）约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流1小时，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含游离蒽醌以芦荟大黄素（C15H10O5）、大黄酸（C15H8O6）、大黄素（C15H10O5）、大黄酚（C15H10O4）和大黄素甲醚（C16H12O5）的总量计，不得少于0.2%。
    饮片
    【炮制】大黄 除去杂质，洗净，润透，切厚片或块，晾干。
    本品呈不规则类圆形厚片或块，大小不等。外表皮黄棕色或棕褐色，有纵皱纹及疙瘩状隆起。切面黄棕色至淡红棕色，较平坦，有明显散在或排列成环的星点，有空隙。
    【含量测定】游离葸醌 同药材，不得少于0.35%。
    【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。
    酒大黄 取净大黄片，照酒炙法（附录0203）炒干。
    本品形如大黄片，表面深棕黄色，有的可见焦斑。微有酒香气。
    【含量测定】游离葸醌 同药材，不得少于0.50%。
    【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。
    熟大黄 取净大黄块，照酒炖或酒蒸法（附录0203）炖或蒸至内外均呈黑色。
    本品呈不规则的块片，表面黑色，断面中间隐约可见放射状纹理，质坚硬，气微香。
    【含量测定】游离葸醌 同药材，不得少于0.50%。
    【鉴别】【检查】【浸出物】【含量测定】（总蒽醌）同药材。
    大黄炭 取净大黄片，照炒炭法（附录0203）炒至表面焦黑色、内部焦褐色。
    本品形如大黄片，表面焦黑色，内部深棕色或焦褐色，具焦香气。
    【含量测定】总蒽醌 同药材，不得少于0.90%。
    游离蒽醌 同药材，不得少于0.50%。
    【鉴别】【检查】【浸出物】同药材。
    【性味与归经】苦，寒。归脾、胃、大肠、肝、心包经。
    【功能】泻热通肠。凉血解毒，破积行瘀
    【主治】实热便秘，结症，疮黄疔毒，目赤肿痛，烧伤烫伤，跌打损伤。
    【用法与用量】马、牛18～30g;驼35～65g;羊、猪6～12g;犬、猫3～5g;免、禽1.5～3g。
     外用适量。
    【注意】孕畜及哺乳期慎用。
    【贮藏】置通风干燥处，防蛀。