地西泮

地西泮DixipanDiazepam
  本品为1-甲基-5-苯基-7-氯-1,3-二氢-2H-1,4-苯并二氮杂-2-酮。按干燥品计算，含C16H13ClN2O不得少于98.5％。                                        
【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，味微苦。                
    本品在丙酮或三氯甲烷中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。                  
    熔点  本品的熔点（附录0612）为130～134℃。                            
    吸收系数  取本品，精密称定，加0.5％硫酸的甲醇溶液溶解并定量稀释使成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录0401），在284nm的波长处测定吸光度，吸收系数为440～468。                                          
【鉴别】(1)取本品约10mg，加硫酸3ml，振摇使溶解，在紫外光灯(365nm)下检视，显黄绿色荧光。                                                          
    (2)取本品，加0.5％硫酸的甲醇溶液制成每1ml中含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录0401）测定，在242nm、284nm与366nm的波长处有最大吸收；在242nm波长处的吸光度约为0.51，在284nm波长处的吸光度约为0.23。                                
    (3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。            
    (4)取本品20mg，用氧瓶燃烧法（附录0703）进行有机破坏，以5％氢氧化钠溶液5ml为吸收液，燃烧完全后，用稀硝酸酸化，并缓缓煮沸2分钟，溶液显氯化物的鉴别反应（附录0301）。
【检查】乙醇溶液的澄清度与颜色  取本品0.1g，加乙醇20ml，振摇使溶解，溶液应澄清无色；如显色，与黄色1号标准比色液（附录0901第一法）比较，不得更深。      
    氯化物  取本品1.0g，加水50ml，振摇10分钟，滤过，分取滤液25ml，依法检查（附录0301），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.014％)。      
    有关物质  取本品，加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录0512)试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水(70:30)为流动相；检测波长为254nm。理论板数按地西泮峰计算不低于1500。取对照溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的25％；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照液主峰面积的0.6倍（0.3％）。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录0831）。
    炽灼残渣  不得过0.1％（附录0841）。                                    
【含量测定】  取本品约0.2g，精密称定，加冰醋酸与醋酐各10ml使溶解，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显绿色。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于28.47mg的C16H13ClN2O。                                  
【类别】  镇静药与抗惊厥药。
【贮藏】  密封保存。
【制剂】  (1) 地西泮片  (2) 地西泮注射液