甲硫酸新斯的明

甲硫酸新斯的明Jialiusuan Xinsidiming Neostigmine Methylsulfate 
本品为N,N,N-三甲基-3-〔(二甲氨基) 甲酰氧基〕苯铵甲基硫酸盐。按干燥品计算，含C13H22N2O6S不得少于98.0％。 
    【性状】  本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦；有引湿性。
    本品在水中极易溶解，在乙醇中易溶。
    熔点  本品的熔点（附录  页）为143～149℃。 
    【鉴别】 (1) 取本品约1mg，置蒸发皿中，加20％氢氧化钠溶液1ml与水2ml，置水浴上蒸发至干，再在250℃加热约半分钟，加水1ml，溶解后，放冷，加重氮苯磺酸试液1ml，即显红色。                                                      
    (2) 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3) 取本品约20mg，加20％氢氧化钠溶液1ml与浓过氧化氢溶液10滴，煮沸，冷却，加稀盐酸使成酸性，加氯化钡试验，即生成白色沉淀。                                     
【检查】  酸碱度  取本品0.10g，加水10ml使溶解，加酚酞指示液2滴，不应显粉红色；再加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.20ml，应显粉红色。
氯化物  取本品0.2g，加水10ml使溶解，加稀硝酸1ml与硝酸银试液3ml，不得立即显浑浊。                                                                
硫酸盐  取本品0.5g，依法检查（附录  页），与标准硫酸钾溶液3.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.06％）。
有关物质  取本品，加水溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；另取供试品溶液1ml，置10ml量瓶中，加5mol/L氢氧化钠溶液50µl，放置5分钟后，加5mol/L盐酸溶液50µl，用水稀释至刻度，摇匀，作为系统适用性试验溶液（立即使用）。照高效液相色谱法(附录  页)测定。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.05mol/L磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH值至3.0）-乙腈(87︰13)（含0.0015mol/L庚烷磺酸钠）为流动相；检测波长为215nm。取系统适用性试验溶液10μl注入液相色谱仪，色谱图中相对保留时间约为0.45处的杂质峰为主要降解物3-羟基三甲苯胺甲硫酸盐峰。取对照溶液10μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％；再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有与3-羟基三甲苯胺甲硫酸盐保留时间一致的色谱峰，其峰面积不得大于对照溶液主峰面积（0.5％），其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5％）。
    杂质吸光度  取本品，加1.0％碳酸钠溶液制成每1ml中含5.0mg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录  页）测定，在294nm波长处的吸光度不得过0.15。                  
易氧化物  取本品0.1g，加新沸放冷的水1.0ml使溶解，加高锰酸钾滴定液(0.001mol/L)
0.5ml，30秒钟内不得褪色。
干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0％（附录  页）。
    炽灼残渣  不得过0.1％（附录  页）。                                    
   【含量测定】  取本品约0.15g，精密称定，置凯氏烧瓶中，加水90ml溶解后，加氢氧化钠试液100ml，加热蒸馏，馏出液导入2％硼酸溶液50ml中，至体积约达150ml停止蒸馏，馏出液中加甲基红-溴甲酚绿混合指示液6滴，用硫酸滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液由蓝绿色变为灰紫色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫酸滴定液(0.01mol/L)相当于6.688mg的C13H22N2O6S。 
    【类别】  拟胆碱酯酶药。 
    【贮藏】  遮光，密封保存。 
【制剂】  甲硫酸新斯的明注射液