药标网
PDF 

双甲脒

来源:一部   分类:正文品种第一部分   页码:34  

双 甲 脒
Shuangjiami
Amitraz
本品为N-甲基-双(2,4-二甲苯亚胺甲基)胺。按无水物计算,含C19H23N3应为95.0%~101.5%。
【性状】 本品为白色或浅黄色结晶性粉末。
本品在丙酮中易溶,在水中几乎不溶;在乙醇中缓慢分解。
【鉴别】 (1)取本品与双甲脒对照品适量,分别加乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中含2mg的溶液,照薄层色谱法(附录 页)试验,吸取上述两种溶液各2µl,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板上,以环己烷-乙酸乙酯-三乙胺(5︰3︰2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
以上(1)、(2)两项可选做一项。
【检查】 有关物质 取本品,加乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中约含0.1g的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用乙酸乙酯定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,作为对照溶液;另取2,4-二甲基苯胺对照品适量,精密称定,用乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中含0.3mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录 页)试验,吸取对照溶液和对照品溶液各2µl,分别点于同一高效硅胶GF254薄层板(薄层板用展开剂预展10cm后,取出,置105℃干燥30分钟)上,以环己烷-乙酸乙酯-三乙胺(5︰3︰2)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。对照溶液和对照品溶液的Rf值之差不得小于0.16。吸取供试品溶液和对照品溶液各2µl,对照溶液2μl、4μl、6μl与8μl分别点于同一经预展开的高效硅胶GF254薄层板上,供试品溶液如显与对照品溶液位置相同的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(0.3%);供试品溶液如显其他杂质斑点,杂质斑点不得超过4个,其颜色与对照溶液的各主斑点比较,单个杂质不得过2.0%,杂质总量不得过5.0%。
水分 取本品,照水分测定法(附录 页第一法A)测定,含水分不得过0.1%。
炽灼残渣 不得过0.2%(附录 页)。
【含量测定】 照气相色谱法(附录 页)测定。
色谱条件与系统适用性试验 用甲基硅橡胶(SE-30)为固定液,涂布浓度为3%的填充柱,柱温为230℃,或用100%二甲基聚硅氧烷(CP-SIL5-CB)为固定液的毛细管柱(15m×0.53mm),柱温为220℃;进样口温度230℃,检测器温度300℃,载气流速每分钟12ml。理论板数按双甲脒峰计算不低于1400(填充柱)或2000(毛细管柱)。双甲脒峰与内标物质峰的分离度应大于3.0。
校正因子测定 取角鲨烷适量,加乙酸乙酯溶解并稀释制成每1ml中含10mg的溶液,作为内标溶液。另取双甲脒对照品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液5ml使溶解,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀;取1~3µl,注入气相色谱仪,计算校正因子。
测定法 取本品约50mg,精密称定,置10ml量瓶中,精密加入内标溶液5m1使溶解,用乙酸乙酯稀释至刻度,摇匀(在配制后的1小时内完成测定)。取1~3µl,注入气相色谱仪,测定;计算,即得。
【类别】杀虫药。
【制剂】 双甲脒溶液
【贮藏】 遮光,密闭保存。

数据录入:ningjiajia     校对审核:chujun

(c)药标网 - 中国药典、兽药典质量标准在线查询(豫ICP备16032441号-1)