马来酸氯苯那敏

马来酸氯苯那敏Malaisuan LübennaminChlorphenamine Maleate
  本品为2-〔对-氯-α-〔2-（ 二甲氨基）乙基〕苯基〕吡啶马来酸盐。按干燥品计算，含C16H19ClN2·C4H4O4不得少于98.5％。
    【性状】  本品为白色结晶性粉末；无臭，味苦。
    本品在水或乙醇或三氯甲烷中易溶，在乙醚中微溶。
    熔点  本品的熔点（附录  页）为131.5～135℃。
    吸收系数  取本品，精密称定，加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录   页），在264nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E）为212～222。
    【鉴别】 （1）取本品约10mg，加枸橼酸醋酐试液1ml，置水浴上加热，即显红紫色。
    （2）取本品约20mg，加稀硫酸1ml，滴加高锰酸钾试液，红色即消失。
    （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
    【检查】  酸度  取本品0.1g，加水10ml溶解后，依法测定（附录  页），pH值应为4.0～5.0。
    有关物质  取本品，加溶剂〔流动相A-乙腈(80:20）〕溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用上述溶剂稀释制成每1ml中含3µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录  页）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g，加水适量使溶解，加磷酸1ml，用水稀释至1000ml），流动相B为乙腈，按下表进行梯度洗脱；流速为每分钟1.2ml，检测波长为225nm。理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000。取对照溶液10µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使氯苯那敏色谱峰的峰高约为满量程的25％。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，除马来酸峰外，单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积（0.3％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9％）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰忽略不计（0.05％）。
   时间（分钟）	  流动相A（％）	  流动相B（％）
0	90	10
25	75	25
40	60	40
45	90	10
50	90	10
    残留溶剂  四氢呋喃、二氧六环、吡啶与甲苯  取本品，精密称定，加二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液，作为供试品溶液；另取四氢呋喃、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯，精密称定，用二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各含四氢呋喃144µg、1,4-二氧六环76µg、吡啶40µg、甲苯178µg的溶液，作为对照品溶液。精密量取供试品溶液与对照品溶液各1ml，置顶空瓶中，密封。照残留溶剂测定法（附录   页）测定，用5％苯基-95％甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50℃维持15分钟，再以每分钟8℃的速率升温至120℃，维持10分钟；进样口温度为200℃，检测器温度为250℃。顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为30分钟，进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样，理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000，各成分峰间的分离度均应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样，记录色谱图。按外标法以峰面积计算，均应符合规定。
    易炭化物  取本品25mg，依法检查（附录  页），与黄色1号标准比色液比较，不得更深。
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录  页）。
    炽灼残渣  不得过0.1％（附录  页）。
    【含量测定】  取本品约0.15g ，精密称定，加冰醋酸10ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C16H19ClN2·C4H4O4。
    【类别】  抗组胺药。
    【贮藏】  遮光，密封保存。
    【制剂】 （1）马来酸氯苯那敏片  （2）马来酸氯苯那敏注射液