三氮脒

三氮脒SandanmiDiminazene Aceturate
    本品为4,4＇-(重氮氨基)双(苯甲脒)醋甘酸盐(1:2)一水合物。按无水物计算，含C14H15N7·2C4H7NO3不得少于97.5％。
    【性状】  本品为黄色或橙色结晶性粉末；无臭；遇光、遇热变为橙红色。
    本品在水中溶解，在乙醇、三氯甲烷或乙醚中几乎不溶。
    熔点  本品的熔点（附录0612）为200～206℃，熔融时同时分解。
    【鉴别】 （1）取本品约10mg，加稀盐酸1ml，加亚硝酸钠试液10滴，摇匀，加水3ml与碱性β-萘酚试液2ml，摇匀，即生成红色沉淀。
    （2）取本品约10mg，加水3ml溶解后，加碘试液2ml，摇匀，即生成褐红色沉淀，再加氢氧化钠溶液（1→10）2ml，摇匀，沉淀变为黄色。
    （3）取本品，加水制成每1ml中含10µg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录0401）测定，在370nm的波长处有最大吸收，吸光度约为0.65。
    【检查】  酸度  取本品加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定(附录0631)，pH值应为5.0～6.5。
    溶液的澄清度  取本品1.0g，加水20ml溶解后，溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液（附录0902）比较，不得更浓。
    氯化物  取本品0.10g，加水与硝酸适量使溶解成20ml，滤过，取滤液5ml，依法检查(附录0801)，与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2％）。
    有关物质  取本品适量，加水-乙腈（91∶9）溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用水-乙腈（91∶9）定量稀释制成每1ml中含25µg的溶液，作为对照溶液。照高效液相色谱法(附录0512)测定，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺调节pH值至3.0）-乙腈（91∶9）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按三氮脒峰计算不低于1500。取对照溶液20µl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分峰高约为满量程的30％～40％；精密量取供试品溶液和对照溶液各20µl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的6倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(5.0％)。
    水分  取本品，照水分测定法（附录0832第一法A）测定，含水分不得过6.0％。
    炽灼残渣  不得过0.2％（附录0841）。
    铁盐  取炽灼残渣项下遗留的残渣，加盐酸1ml，置水浴上蒸干，再加稀盐酸1ml与水适量，置水浴中加热使溶解，滤过，坩埚用水洗涤，合并滤液，加水使成25ml，依法检查（附录0807），与标准铁溶液2.0ml用同一方法制成的对照液比较，不得更深(0.002％)。
    重金属  取本品，依法检查(附录0821第二法)，含重金属不得过百万分之二十。
    无菌  取本品，用适宜溶剂溶解后，转移至不少于500ml的0.9％无菌氯化钠溶液中，用薄膜过滤法处理后，依法检查(附录1101)，应符合规定。
    【含量测定】  取本品约1g，精密称定，加水20ml使溶解，加盐酸溶液（1→2）40ml，照永停滴定法（附录0701），用亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml亚硝酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于51.55mg的C14H15N7·2C4H7NO3。
    【类别】 抗原虫药。
    【制剂】  注射用三氮脒