药标网
PDF 

氯羟吡啶

来源:一部   分类:正文品种第一部分   页码:402  

氯羟吡啶
Lüqiangbiding
Clopidol
本品为3,5-二氯-2,6-二甲基-4-羟基吡啶。按干燥品计算,含C₇H₇Cl₂NO应为98.0%~102.0%。
【性状】本品为白色或类白色粉末;无臭。
本品在甲醇或乙醇中极微溶解,在水、丙酮、乙醚或苯中不溶;在氢氧化钠试液中微溶。
【鉴别】(1)取含量测定项下的溶液,照紫外-可见分光光度法(附录0401)测定,在249nm的波长处有最大吸收,在235nm的波长处有最小吸收,在249nm与235nm波长处的吸光度比值应为1.50~1.58。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
(3)取本品约50mg,置坩埚中,加无水碳酸钠0.5g,混合,在600℃炽灼20分钟后,放冷,加水10ml,搅拌,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(附录0301)。
【检查】氯化物 取本品0.10g,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,小心加热使溶解,加水25ml加稀硝酸使呈弱酸性,滤过,滤液用水稀释至50ml,取25ml,依法检查(附录0801),与标准氯化钠溶液2.5ml制成的对照液比较,不得更浓(0.05%)。
有关物质 取本品0.10g,置10ml量瓶中,加甲醇约5ml,混匀,加氢氧化钠溶液(1→50)2ml,超声使完全溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液,作为对照溶液。照薄层色谱法(附录0502)试验,吸取供试品溶液5μl,点于硅胶GF₂s₄薄层板〔以甲苯-甲醇-三乙胺(3:4:3)预展开,取出后晾干〕上,以甲苯-甲醇-三乙胺(3:2:5)为展开剂,展开,晾干。吸取对照溶液5μl,点于同一薄层板上,再以甲苯-甲醇-三乙胺(3:4:3)为展开剂,展开,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,不得多于1个,与对照溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)。
干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(附录0831)。
炽灼残渣 不得过0.3%(附录0841)。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之二十。
砷盐 取本品1.0g,加氢氧化钙1.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在500~600℃炽灼使完全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查(附录0822第一法),应符合规定(0.0002%)。
【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇50ml与0.5mol/L氢氧化钠溶液5ml,振摇使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,加0.5mol/L氢氧化钠溶液1.5ml,用甲醇稀释至刻度,摇匀;精密量取10ml,置100ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀。照紫外-可见分光光度法(附录0401),在249nm的波长处测定吸光度,按C₇H₇Cl₂NO的吸收系数(E|)为429计算,即得。取0.5mol/L氢氧化钠溶液0.2ml,加甲醇至100ml,摇匀,作为空白对照溶液。
【类别】抗球虫药。
【贮藏】遮光,密闭,在凉暗处保存。
【制剂】氯羟吡啶预混剂

数据录入:ningjiajia     校对审核:chujun

(c)药标网 - 中国药典、兽药典质量标准在线查询(豫ICP备16032441号-1)