阿司匹林

阿 司 匹 林AsipilinAspirin
本品为2-（乙酰氧基）苯甲酸。按干燥品计算，含C9H8O4不得少于99.5％。                    
    【性状】  本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。                                                                  
    本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。                                          
    【鉴别】 （1）取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。                                                                  
（2）取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。     
（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。  
    【检查】  溶液的澄清度  取本品0.50g，加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。                                                            
游离水杨酸  取本品约0.1g，精密称定，置10ml量瓶中，加1％冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液（临用新制）；取水杨酸对照品约10mg，精密称定，置100ml量瓶中，加1％冰醋酸甲醇溶液适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照高效液相色谱法（附录  页）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20:5:5:70）为流动相；检测波长为303nm。理论板数按水杨酸峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。立即精密量取供试品溶液、对照品溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰，按外标法以峰面积计算，不得过0.1％。   
易炭化物  取本品0.5g，依法检查（附录  页），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。
有关物质  取本品约0.1g，置10ml量瓶中，加1％冰醋酸甲醇溶液适量，振摇使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；精密量取1ml，置200ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液；精密量取对照溶液1ml，置10ml量瓶中，用1％冰醋酸甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，作为灵敏度试验溶液。照高效液相色谱法（附录   页）试验。用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20∶5∶5∶70）为流动相A，乙腈为流动相B，按下表进行梯度洗脱检测波长为276nm。阿司匹林峰的保留时间约为8分钟，理论板数按阿司匹林峰计算不低于5000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。分别精密量取供试品溶液、对照溶液、灵敏度试验溶液及水杨酸检查项的水杨酸对照品溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，除水杨酸峰外，其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5％）。供试品溶液色谱图中任何小于灵敏度试验溶液主峰面积的峰可忽略不计。

时间（分钟）              流动相A（％）        流动相B（％）
0                     100                     0
60                      20                    80
干燥失重  取本品，置五氧化二磷为干燥剂的干燥器中，在60℃减压干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录  页）
炽灼残渣  不得过0.1％（附录  页）。
    重金属  取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，依法检查（附录  页第一法），含重金属不得过百万分之十。
    【含量测定】  取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。
    【类别】  解热镇痛药。
    【贮藏】  密封，在干燥处保存。
【制剂】  阿司匹林片