呋塞米

呋 塞 米FusaimiFurosemide
 本品为2-〔（2-呋喃甲基）氨基〕-5-（氨磺酰基）-4-氯苯甲酸。按干燥品计算，含C12H11ClN2O5S不得少于99.0％。    
【性状】  本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭，几乎无味。
本品在丙酮中溶解，在乙醇中略溶，在水中不溶。
熔点  本品的熔点（附录  页）为208～213℃，熔融时同时分解。 
吸收系数  取本品，精密称定，加0.4％氢氧化钠溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含10μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录  页），在271nm的波长处测定吸光度，吸收系数（E）为565～595。
【鉴别】 （1）取本品约25mg，加水5m1，滴加氢氧化钠试液使恰溶解，加硫酸铜试液1～2滴，即生成绿色沉淀。
（2）取本品25mg，置试管中，加乙醇2.5m1溶解后，沿管壁滴加对二甲氨基苯甲醛试液2m1，即显绿色，渐变深红色。 
（3）取本品，加0.4％氢氧化钠溶液制成每lml中约含5μg的溶液，照紫外-可见分光光度法（附录  页）测定，在228nm、271nm与333nm的波长处有最大吸收。
（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。
【检查】  碱性溶液的澄清度与颜色  取本品0.50g，加氢氧化钠试液5ml溶解后，加水5m1，溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（附录  页）比较，不得更浓；如显色，与黄色3号标准比色液（附录  页第一法）比较，不得更深。   
氯化物  取本品2.0g，加水100m1，充分振摇后，滤过；取滤液25m1，依法检查（附录  页），与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.014％）。
硫酸盐  取上述氯化物项下剩余的滤液25m1，依法检查（附录  页），与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较，不得更浓(0.04％)。
    有关物质  避光操作。取本品，加混合溶剂〔取冰醋酸22ml，加乙腈-水（1∶1）至1000ml，混匀〕溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，加上述混合溶剂定量稀释制成每1ml中含10μg的溶液，作为对照溶液。照高效液相测定法(附录  页）试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以水-四氢呋喃-冰醋酸(70:30:1)为流动相，检测波长为272nm。理论板数按呋塞米峰计算不低于4000。取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20％。再精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍，供试品溶液的色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2％），各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积(1.0％)。      
    干燥失重  取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5％（附录  页）。
    炽灼残渣  不得过0.1％（附录  页）。
    重金属  取本品0.50g，依法检查（附录  页第三法），含重金属不得过百万分之二十。
    砷盐  取本品1.0g，加氢氧化钙1g混合，加水少量，搅拌均匀，先以小火加热，再炽灼至完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23m1，依法检查（附录  页第一法），应符合规定（0.0002％）。
    【含量测定】  取本品约0.5g，精密称定，加乙醇30m1，微温使溶解，放冷，加甲酚红指示液4滴与麝香草酚蓝指示液1滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显紫红色，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于33.07mg的Cl2H11ClN2O5S。
    【类别】  利尿药。
    【贮藏】  遮光，密封保存。
【制剂】  （1) 呋塞米片  (2) 呋塞米注射液