红霉素

红 霉 素HongmeisuErythromycin 
本品按无水物计算，每1mg的效价不得少于920红霉素单位。
    【性状】  本品为白色或类白色的结晶或粉末；无臭，味苦；微有引湿性。
    本品在甲醇、乙醇或丙酮中易溶，在水中极微溶解。
    比旋度  取本品，精密称定，加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液，放置30分钟后依法测定（附录  页），比旋度为-71°至-78°。
    【鉴别】 （1）在红霉素A组分项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与标准品溶液主峰的保留时间一致。
    （2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。如不一致，取本品与标准品适量，加少量三氯甲烷溶解后，水浴蒸干，置五氧化二磷干燥器中减压干燥后测定，除1980cm-1至2050cm-1波长范围外，应与对照品的图谱一致。           
    【检查】  碱度  取本品0.1g，加水150ml，振摇，依法测定（附录  页），pH值应为8.0～10.5。                                                           
红霉素B、C组分及有关物质  取本品，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15︰1）溶解并稀释成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取5ml，置100ml量瓶中，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15︰1）稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。照红霉素A组分项下的色谱条件，取对照溶液20μl注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高约为满量程的50％，精密量取供试品溶液与对照溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3.5倍。红霉素B按校正后的峰面积计算（乘以校正因子0.7）和红霉素C峰均不得大于对照溶液主峰面积（5.0％）。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，红霉素烯醇醚、杂质1按校正后的峰面积计算（分别乘以校正因子0.09、0.15）和其他单个杂质峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.6倍（3.0％）；其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（5.0％），供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液主峰面积0.01倍的峰可忽略不计。
硫氰酸盐  取本品约0.1g，精密称定，置50ml棕色瓶中，加甲醇20ml溶解，再加三氯化铁试液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；取105℃干燥1小时的硫氰酸钾2份，各约0.1g，精密称定，分别置二个50ml量瓶中，加甲醇20ml溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置50ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml，置50ml棕色瓶中，加三氯化铁试液1ml，用甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；量取三氯化铁试液1ml，置50ml棕色瓶中，用甲醇稀释至刻度作为空白溶液。照紫外-可见分光光度法（附录  页），在492nm波长处分别测定吸光度（供试品溶液、对照品溶液与空白溶液均应在30分钟内测定），两份对照品溶液单位重量吸光度的比值应为0.985～1.015。红霉素中硫氰酸盐的含量不得过0.3％，硫氰酸根与硫氰酸钾的分子量分别为58.08与97.18。
水分  取本品约0.2g，加10％的咪唑无水甲醇溶液使溶解，照水分测定法（附录  页第一法A）测定，含水分不得过6.0％。
炽灼残渣  不得过0.2％（附录  页）。  
红霉素A组分  照高效液相色谱法（附录  页）测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐溶液（取磷酸氢二钾8.7g，加水1000ml，用20％磷酸调节pH值至8.2）-乙腈（40︰60）为流动相；流速为每分钟0.8～1.0ml；柱温35℃；波长为215nm。取红霉素标准品适量，130℃加热破坏4小时，加甲醇适量（10mg加甲醇1ml）溶解后，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15︰1）稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，取20μl注入液相色谱仪。记录色谱图至红霉素A保留时间的5倍。按红霉素C、红霉素A、杂质1、红霉素B和红霉素烯醇醚峰的顺序出峰（必要时，用红霉素C、红霉素B、红霉素烯醇醚对照品进行峰定位）。红霉素A峰与红霉素烯醇醚峰的分离度应大于14.0，红霉素A峰的拖尾因子应小于2.0。
测定法  取本品和红霉素标准品各约0.1g，精密称定，分别加甲醇5ml溶解，用磷酸盐缓冲液（pH7.0）-甲醇（15︰1）定量稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，分别作为供试品溶液和标准品溶液；精密量取供试品溶液与标准品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法以峰面积计算供试品中红霉素A的含量。按无水物计算，不得少于88.0％。 
    【含量测定】  精密称取本品适量，加乙醇（10mg加乙醇1ml）溶解后，用灭菌水定量制成每1ml中约含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法（附录  页管碟法或浊度法）测定，可信限率不得大于7％。1000红霉素单位相当于1mg的C37H67NO13。 
【类别】  大环内酯类抗生素。
    【贮藏】  密封，在干燥处保存。
【制剂】  红霉素片