延胡索酸泰妙菌素

延胡索酸泰妙菌素Yanhusuosuan TaimiaojunsuTiamulin Fumarate
本品为(3aS,4R,5S,6S,8R,9R,9aR,10R)-6-乙烯基-5-羟基-4,6,9,10-四甲基-1-氧代十氢-3a,9-丙烷-3aH-环戊环辛烷-8-基|〔2-(二乙基氨基)乙基〕硫烷基)醋酸盐(E)丁-2-烯二酸。按干燥品计算，含延胡索酸泰妙菌素(C₂H₄₇NO₄S·C₄H₄O₄)不得少于98.0%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。
本品在乙醇中易溶，在甲醇或水中溶解，在丙酮中略溶，在正己烷中几乎不溶。熔点本品的熔点(附录0612)为143～152℃。
比旋度 取本品，精密称定，加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中含5mg的溶液，依法测定(附录0621),比旋度为+24°至+28°。
【鉴别】(1)在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液两主峰的保留时间应与对照品溶液相应的两主峰的保留时间一致。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。
【检查】酸度  取本品1.0g,加水20ml使溶解，依法测定(附录0631),pH值应为3.1~4.1。吸光度 取本品适量，精密称定，加水溶解并稀释制成每1ml中含延胡索酸泰妙菌素50mg的溶液，照紫外-可见分光光度法(附录0401)测定，在650nm的波长处吸光度不得过0.030,在400nm的波长处吸光度不得过0.150。
有关物质  取本品适量，用流动相溶解并稀释制成每1ml中约含4mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.04mg的溶液，作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件，精密量取对照溶液与供试品溶液各20μl注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照溶液的主峰面积(1.0%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的3倍(3.0%)。
延胡索酸  取供试品约0.2g,精密称定，加50%乙醇溶液60ml溶解后，照电位滴定法(附录0701)用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定，每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于5.804mg的延胡索酸，滴定结果用空白试验校正。按干燥品计算，含延胡索酸应为18.6%～19.4%。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过0.5%(附录0831)。
炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查(附录0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查(附录0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】照高效液相色谱法(附录0512)测定。
色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-碳酸铵溶液〔取碳酸铵10g,加水800ml使溶解，加6%高氯酸溶液(取高氯酸8.5ml,加水至100ml,摇匀)24ml用水稀释至1000ml,摇匀，滤过〕-乙腈(49:28:23)为流动相，柱温30℃,流速为每分钟1.2ml检测波长为212nm。分别取延胡索酸泰妙菌素对照品和苯甲磺酰截短侧耳素对照品适量，用流动相溶解并稀释成每1ml各含0.08mg的混合溶液，作为系统适用性溶液；取系统适用性溶液20μl,注入液相色谱仪，记录色谱图，泰妙菌素峰与苯甲磺酰截短侧耳素峰的分离度应大于2.0,理论板数按泰妙菌素峰计算不低于10000。
测定法  取本品约0.2g,精密称定，置50ml量瓶中，用流动相溶解并稀释至刻度，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取延胡索酸泰妙菌素对照品同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。
【类别】截短侧耳素类抗生素。
【贮藏】遮光，密闭，在干燥处保存。
【制剂】(1)延胡索酸泰妙菌素可溶性粉(2)延胡索酸泰妙菌素预混剂