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马来酸依那普利

来源:二部   分类:正文品种第一部分   页码:59  
马来酸依那普利
Malaisuan Yinapuli
Enalapril Maleate

本品为N-[(S)-1-乙氧羰基-3-苯丙基]-L-丙氨酰-L-脯氨酸顺丁烯二酸盐。按干燥品计算,含C20H28N2O5.C4H4O4不得少于98.5%。
【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末;无臭,微有引湿性。
本品在甲醇中易溶,在水中略溶,在乙醇或丙酮中微溶,在三氯甲烷中几乎不溶。
比旋度 取本品,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液,依法测定(通则0621),比旋度为-41.0°至-43.5°。
【鉴别】(1)取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消失。
(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集587图)一致。
【检查】酸度 取本品0.1g,加水10ml使溶解,依法测定(通则0631),pH值应为2.0~2.8。
有关物质 取本品,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,作为对照溶液;取马来酸适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液;另分别取依那普利拉(杂质Ⅰ)对照品、马来酸依那普利对照品和依那普利双酮(杂质Ⅱ)对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含20μg的混合溶液。照高效液相色谱法(通则0512)试验,用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以磷酸盐缓冲溶液(0.01mol/L磷酸二氢钾溶液,用磷酸调pH值为2.2)-乙腈(75:25)为流动相;检测波长为215nm;柱温为50℃。取马来酸溶液和混合溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图,出峰顺序为:马来酸峰、杂质Ⅰ峰、依那普利峰和杂质Ⅱ峰,依那普利峰拖尾因子应小于2.0,马来酸峰与杂质Ⅰ峰的分离度应符合要求,杂质Ⅰ峰、依那普利峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应大于4.0。精密量取供试品溶液和对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至杂质Ⅱ出峰完毕,供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中依那普利峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中依那普利峰面积(1.0%)。
残留溶剂 取本品约0.3g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入内标溶液(称取正丙醇适量,加N,N-二甲基甲酰胺制成每1ml中约含100μg的溶液)3mL使溶解,密封,作为供试品溶液;另取乙醇、乙腈和二氯甲烷各适量,精密称定,用内标溶液定量稀释制成每1ml中约含乙醇500μg、乙腈41μg、二氯甲烷60μg的混合溶液,精密量取3ml,置顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第二法)试验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液;起始温度为35℃,维持7分钟,以每分钟20℃的速率升温至200℃,维持5分钟;进样口温度为220℃,检测器温度为220℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为20分钟。取对照品溶液顶空进样,各成分峰间的分离度应符合要求。再取供试品溶液与对照品溶液顶空进样,记录色谱图。按内标法以峰面积计算,乙醇、乙腈与二氯甲烷的残留量均应符合规定。
干燥失重 取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。
炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。
重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加冰醋酸15ml与无水二氧六环(取二氧六环500ml,加入经干燥的4A分子筛10g,放置过夜,即得)5ml,微温使溶解,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显纯蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于49.25mg的C20H28N2O5.C4H4O4
【类别】血管紧张素转移酶抑制药。
【贮藏】遮光,密封保存。
【制剂】(1)马来酸依那普利片 (2)马来酸依那普利胶囊
附:


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