山楂叶提取物

山楂叶提取物Shanzhaye TiquwuHAWTHORN LEAVE EXTRACT
    本品为蔷薇科植物山里红Crataegus pinnatifida Bge.var.major N.E.Br.或山楂 Crataegus pinnatifida Bge. 的干燥叶经加工制成的提取物。
    【制法】取山楂叶，粉碎成粗粉，加50%乙醇提取两次 （55～60℃），每次2小时，第一次加10倍量，第二次加8倍 量，滤过，合并滤液，回收乙醇至滤液无醇味，用等量水稀释， 通过D101大孔吸附树脂柱，依次用水及不同浓度的乙醇洗脱，收集相应的洗脱液，回收乙醇，浓缩至相对密度约1.10 （60℃）的清膏，喷雾干燥，即得。
    【性状】本品为浅棕色至黄棕色的粉末；气特异，味苦， 有引湿性。
    【鉴别】取本品5mg，用甲醇2ml溶解，滤过，滤液作为 供试品溶液。另取牡荆素鼠李糖苷对照品，加甲醇制成每 1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则 0502）试验，吸取上述两种溶液各2～3μl，分别点于同一硅胶 GF254薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（25：5：3）为展开剂，展 开，取出，晾干，置紫外光灯（254nm）下检视。供试品色谱中， 在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
    【检查】干燥失重取本品1g，精密称定，置干燥至恒重的称量瓶中，在硫酸干燥器中干燥24小时，减失重量不得过2.0%（通则 0831）。
    【特征图谱】照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以四氢呋喃-甲醇-乙腈-乙酸-水（38：3：3：4：152） 为流动相；检测波长为330nm。理论板数按牡荆素鼠李糖苷峰计算应不低于2500。
    参照物溶液的制备取牡荆素鼠李糖苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品50mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加60%乙醇溶解并稀释至刻度，即得。
    测定法分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，记录色谱图，即得。
    供试品特征图谱中应呈现4个特征峰，与参照物峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，应在规定值的±5%范围之内。相对保留时间规定值为：0.76（峰1）、1.00（峰S）、1.55（峰2）、1.94（峰3）。
    
    积分参数 斜率灵敏度为5，峰宽为0.04，最小峰面积为10，最小峰高为S峰峰高的1%。
    【含量测定】总黄酮 对照品溶液的制备 取芦丁对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1ml含芦丁 0.20mg的溶液（必要时超声处理使溶解），即得。
    标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml、6ml，分别置25ml量瓶中，各加水至6ml，加5%亚硝酸钠溶液1ml，使混匀，放置6分钟，加10%硝酸铝溶液1ml，摇匀，放置6分钟，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15分钟，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（通则0401），以500nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。
    测定法 取本品0.15g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入稀乙醇25ml，密塞，摇匀，超声处理5分钟，放置3小 时以上，滤过，精密量取续滤液2ml，置25ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。精密量取供试品溶液2ml，置25ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加 水至6ml”起，依法测定吸光度，同时精密量取供试品溶液2ml，置25ml量瓶中，加水至刻度，摇匀，作为空白溶液。从标准曲线上读出供试品溶液中芦丁的量，计算，即得。
    本品按干燥品计算，含总黄酮以芦丁（C27H30016）计，不得少于80.0%。
    牡荆素鼠李糖苷 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
    色谱条件与系统适用性试验同〔特征图谱〕项下。
    对照品溶液的制备 取牡荆素鼠李糖苷对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含100μg的溶液，即得。
    供试品溶液的制备 取本品50mg，精密称定，置50ml 量瓶中，加60%乙醇溶解并稀释至刻度，即得。
    测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
    本品按干燥品计算，含牡荆素鼠李糖苷（C27H30014）不得 少于8.8%。
    【贮藏】密封，置阴凉干燥处。
    【制剂】益心酮片